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Die Prüfung von in Betrieb befindlichen Schmierölen auf ihren verbleibenden Gehalt an Antioxidantien ist entscheidend für die Betriebszeit von Investitionsgütern sowie für die Senkung der Betriebs- und Reparaturkosten. Testmethoden wie der RPVOT (Rotating Pressure Vessel Oxidation Test) sind zeitaufwändig und teuer in der Durchführung. Die Bestimmung der Restnutzungsdauer ist eine bewährte voltammetrische Methode zur Prüfung des verbleibenden Gehalts an aktiven Antioxidantien und dauert nur wenige Minuten. Je nach Elektrolyt können aromatische Amine und sterisch gehinderte phenolische Antioxidantien oder nur sterisch gehinderte phenolische Antioxidantien bestimmt werden.

Zum ersten Mal wird ein vollautomatisches Messystem vorgeführt, das die Wiederholbarkeit der Daten erheblich verbessert und damit die Zuverlässigkeit erhöht. Der Anwender spart Zeit bei der Probenvorbereitung, und zudem entfällt die oftmals nicht reproduzierbare manuelle Auswertung durch die völlig autonom arbeitende Software. Der Benutzer gibt die Probe in das Probengefäß, anschließend wird die Bestimmung der Probenserie (einschließlich Probenvorbereitung und Ergebnisberechnung) automatisch durchgeführt.

Das System basiert auf Methoden gemäß den Normen ASTM D6810, ASTM D6971, ASTM D7527, und ASTM D7590.

Schmieröle, Hydrauliköle, Turbinenöle und Motoröle.

Die Ölproben werden in die Probengefäße auf dem Rack des Probenprozessors gegeben. Während des Bestimmungsvorgangs wird der Probe automatisch ein Grundelektrolyt zugesetzt und anschließend gerührt. Je nach Art der Antioxidantien in der Probe wird entweder ein neutraler oder ein alkalischer Grundelektrolyt verwendet.

Die Probenlösung wird in das Messgefäß des 884 Professional VA überführt und die Bestimmung der Antioxidantien mit den in Tabelle 1 oder 2 aufgeführten voltammetrischen Parametern durchgeführt.

Die resultierenden Peaks werden automatisch ausgewertet und die Konzentration wird anhand einer 1-Punkt-Kalibrierung berechnet, wobei das Ergebnis als % verbleibendes Antioxidans im Vergleich zu einem unbenutzten Frischöl angegeben wird.

Das gesamte System wird am Ende gespült, bevor die nächste Probe gestartet wird. 

Abbildung 1. 884 Professional VA vollautomatisiert: 884 Professional VA mit 858 Professional Sample Processor, drei Dosinos und 843 Pump Station
Tabelle 1. Parameter zur Bestimmung von aromatischen Aminen und sterisch gehinderten Phenolen in neutralem Grundelektrolyt
Parameter Einstellung
Betriebsart DP – Differentialpuls
Startpotential 0 V
Endpotential +1,3 V
Peakpotential Amin +0,5 V
Peakpotential Phenol +1,0 V
Tabelle 2. Parameter zur Bestimmung von sterisch gehinderten Phenolen in alkalischem Grundelektrolyt
Parameter Einstellung
Betriebsart DP – Differentialpuls
Startpotential -0,1 V
Endpotential +1,0 V
Peakpotential Phenol +0,2 V
  • Arbeitselektrode: Glassy-Carbon-Elektrodentip mit Antriebsachse für die RDE
  • Referenzelektrode: Platinstift-Elektrode
  • Hilfselektrode: Platinstift-Elektrode

Die beschriebene Methode kann zur Bestimmung des verbleibenden Gehalts an Antioxidantien in verschiedenen Arten von Schmierölen wie bspw. Hydraulikölen, Turbinenölen oder Motorölen verwendet werden.

Der vollautomatische Systemaufbau ermöglicht unbeaufsichtigte automatische Durchläufe von Probenserien.

Der automatisierte Bestimmungsprozess umfasst auch die Schritte der Probenvorbereitung. Darüber hinaus werden die Kurvenauswertung und die Ergebnisberechnung automatisch in der viva-Software durchgeführt. Diese einzigartigen Funktionen reduzieren den Arbeitsaufwand für das Laborpersonal erheblich und erhöhen die Reproduzierbarkeit der erzielten Ergebnisse.

Abbildung 2. Aromatische Amine und sterisch gehinderte Phenole als Antioxidantien in Kompressoröl mit neutralem Grundelektrolyt
Tabelle 3. Ergebnis für Kompressoröl in einem neutralen Elektrolyten
Antioxidans Verbleibender Antioxidantiengehalt
Aromatische Amine 15,8 %
Sterisch gehinderte Phenole 83,5 %
Abbildung 3. Sterisch gehinderte Phenole in Turbinenöl mit alkalischem Grundelektrolyt
Tabelle 4. Ergebnis für Turbinenöl in einem alkalischen Elektrolyten
Antioxidans Verbleibender Antioxidantiengehalt
Sterisch gehinderte Phenole 83,6 %
  1. ASTM D6971-09(2014) Standard Test Method for Measurement of Hindered Phenolic and Aromatic Amine Antioxidant Content in Non-zinc Turbine Oils by Linear Sweep Voltammetry
  2. ASTM D6810-21 Standard Test Method for Measurement of Hindered Phenolic Antioxidant Content in Non-Zinc Turbine Oils by Linear Sweep Voltammetry
  3. ASTM D7527-10(2018) Standard Test Method for Measurement of Antioxidant Content in Lubricating Greases by Linear Sweep Voltammetry
  4. ASTM D7590-09(2014) Standard Guide for Measurement of Remaining Primary Antioxidant Content In In-Service Industrial Lubricating Oils by Linear Sweep Voltammetry
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Interne Referenzen: AW VA CH4-0580-042019; AW VA CH4-0581-042019