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La spectroscopie dans le proche infrarouge, également connue sous le nom de spectroscopie NIR ou NIRS, est une technique analytique reconnue depuis plus de 30 ans. Il s'agit d'une méthode rapide et fiable pour mesurer les propriétés chimiques et physiques des solides et des liquides. Cette première partie de la série sur la spectroscopie dans le proche infrarouge donne une introduction à son fonctionnement et présente les avantages et la polyvalence de la technique.
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Comment fonctionne la spectroscopie proche infrarouge ?
La spectroscopie NIR analyse l'interaction entre la lumière et la matière pour générer un spectre. Dans les méthodes spectroscopiques, la lumière n'est généralement pas décrite par l'énergie appliquée, mais par la longueur d'onde. La spectroscopie dans le proche infrarouge opère dans la région du spectre électromagnétique, c'est-à-dire dans la gamme de longueurs d'onde comprise entre 780 et 2 500 nm. En d'autres termes, un spectromètre NIR mesure l'absorption de la lumière par l'échantillon à différentes longueurs d'onde dans la région NIR. Il convient de noter que le proche infrarouge est une gamme de longueurs d'onde différente de l'infrarouge moyen. La différence entre ces deux techniques est expliquée dans l'article du blog « NIR vs. IR : Quelle est la différence ? ».
La NIRS est une technique secondaire. Cela signifie qu'un modèle de prédiction doit d'abord être créé. On peut comparer cette technique, par exemple, à la CLHP. Si vous souhaitez identifier ou quantifier une substance avec la CLHP, vous devez d'abord préparer des solutions standard de la substance et les mesurer pour créer une courbe d'étalonnage.
Il en va de même pour la NIRS : il faut d'abord mesurer un certain nombre de spectres avec des concentrations connues ou des valeurs de paramètres connues qui ont été recueillies à partir d'une méthode primaire telle que le titrage. Un modèle de prédiction est créé à partir de ces spectres à l'aide d'un logiciel chimiométrique. (par exemple, le Logiciel Metrohm Vision). L'analyse de routine des échantillons inconnus peut alors commencer. Nous expliquons plus en détail comment les modèles de prédiction sont créés dans l'article du blog « Comment intégrer la spectroscopie proche infrarouge dans le flux de travail de votre laboratoire ? ».
La spectroscopie NIR est particulièrement sensible à la présence de certains groupes fonctionnels, notamment -CH, -NH, -OH et -SH. C'est donc une méthode idéale pour quantifier des paramètres chimiques tels que la teneur en eau (humidité), l'indice d'hydroxyle, l'indice d'acide et la teneur en amines, pour n'en citer que quelques-uns.
En outre, l'interaction entre la lumière et la matière dépend également de la matrice de l'échantillon lui-même, ce qui permet de détecter des paramètres physiques et rhéologiques tels que la taille des particules, la densité, la viscosité intrinsèque et le taux d'écoulement de la matière fondue.
Méthodes de mesure pour les échantillons solides et liquides
Pour comprendre les avantages de la technologie NIR, il est important de commencer par comprendre comment nous mesurons les spectres NIR. La spectroscopie NIR permet d'analyser différents types d'échantillons. Selon le type d'échantillon, les chercheurs ont besoin d'instruments différents.
Plusieurs méthodes de mesure sont disponibles pour des échantillons allant des liquides clairs aux pâtes et poudres opaques. Le choix de la bonne méthode de mesure, du bon module d'échantillonnage et des bons accessoires est l'étape la plus importante pour développer des méthodes NIR robustes. Nous présentons ci-dessous les différentes méthodes pour divers types d'échantillons (réflexion diffuse, transmission diffuse, transflection et transmission).
Méthodes de mesure pour les échantillons solides
Réflexion diffuse : Crème, pâte, granulés, poudres grossières et fines
La lumière proche infrarouge pénètre dans l'échantillon et interagit avec lui. L'énergie NIR non absorbée est renvoyée au détecteur. Cette méthode est particulièrement adaptée à la mesure d'échantillons solides sans préparation de l'échantillon.
Transmission diffuse :Comprimés et gélules
Comme dans le cas de la réflexion diffuse, la lumière NIR pénètre dans l'échantillon et interagit avec lui. Cette lumière est diffusée dans tout l'échantillon en raison de l'interaction avec les particules. La lumière proche infrarouge non absorbée est transmise à travers l'échantillon avant d'atteindre le détecteur. Cette méthode est particulièrement adaptée pour mesurer les formes de dosage solides sans préparation de l'échantillon.
Exemple de mesure d'un échantillon solide
Les échantillons solides (p. ex. les poudres) doivent être placés sur la fenêtre comme indiqué ici, dans un récipient ou une fiole appropriés.
Le rayonnement proche infrarouge vient du bas et est partiellement réfléchi par l'échantillon vers le détecteur, qui est également situé sous le plan du récipient de l'échantillon. Après 45 secondes, la mesure est terminée et un résultat s'affiche. Comme cette lumière réfléchie contient toutes les informations pertinentes sur l'échantillon, cette technique de mesure est appelée réflexion diffuse.
Méthodes de mesure pour les échantillons liquides
Transflection : Liquides et gels
Cette méthode de mesure est une combinaison entre la transmission et la réflexion. Un réflecteur est placé derrière l'échantillon. Le réflecteur renvoie la lumière proche infrarouge non absorbée vers le détecteur. Cette méthode est particulièrement adaptée à la mesure d'échantillons liquides.
Transmission : Liquides
Ici, l'échantillon est placé entre la source de lumière proche infrarouge et le détecteur. La lumière proche infrarouge est transmise à travers l'échantillon et toute énergie proche infrarouge non absorbée est transmise au détecteur. Cette méthode est particulièrement adaptée à la mesure de solutions ou de suspensions liquides claires.
Exemple de mesure d'un échantillon liquide
Comme l'illustre l'image, pour une analyse NIR d'échantillons liquides, une fiole ou une cuvette doit être insérée dans le porte-échantillon. Après avoir appuyé sur start, un résultat est obtenu au bout de 45 secondes.
Dans ce cas, le rayonnement proche infrarouge traverse la solution avant d'atteindre le détecteur. Cette technique de mesure est appelée transmission.
Avantages de la spectroscopie NIR
La procédure d'obtention du spectre NIR indique déjà deux avantages principaux de la spectroscopie proche infrarouge : la simplicité de la mesure de l'échantillon et la rapidité. Ces avantages, ainsi que d'autres, de l'analyse dans le proche infrarouge sont énumérés ici
- Technique rapide - résultats en moins d'une minute.
- Aucune préparation d'échantillon n'est nécessaire - les solides et les liquides peuvent être utilisés à l'état pur.
- Faible coût par échantillon - aucun produit chimique ou solvant n'est nécessaire.
- Technique respectueuse de l'environnement - aucun déchet n'est produit.
- Non-destructif - les échantillons précieux peuvent être réutilisés après l'analyse.
- Facile à utiliser - les utilisateurs inexpérimentés réussissent immédiatement.
Applications de la spectroscopie NIR
La NIRS est une technique polyvalente qui peut être utilisée pour diverses applications, à la fois pour l'analyse de paramètres chimiques et physiques. L'analyse NIR est mise en œuvre dans les secteurs de la chimie, des polyols, des polymères, de l'alimentation, de l'alimentation animale, de la pharmacie, de la pâte à papier, de la peinture, de la pétrochimie et des biocarburants. En général, les instruments NIR sont utilisés pour l'assurance et le contrôle de la qualité, l'identification des matières premières ou la vérification de la composition chimique, le contrôle des processus et la surveillance des réactions en temps réel, ainsi que le criblage.
Vous pouvez trouver différents exemples d'application dans des articles de blog dédiés :
Polymères : Densité du polyéthylène (PE) ; débit de fusion ; viscosité intrinsèque
Chimique : Indice d'hydroxyle des polyols
Pétrochimie : Indice d'octane recherche (RON) de l'essence ; indice de cétane pour le diesel
Huiles et lubrifiants : Indice d'acidité totale (IAT)
Pharma : Teneur en eau des produits lyophilisés ; uniformité de la teneur en comprimés
Soins personnels : Teneur en eau et principes actifs des crèmes
Vous pouvez également consulter notre outil de recherche d'applications pour les applications de spectroscopie proche infrarouge :
Accéder à l'outil de recherche
La spectroscopie dans le proche infrarouge est une méthode fiable pour mesurer les propriétés chimiques et physiques des solides et des liquides. Cette méthode rapide peut également être mise en œuvre avec succès pour être utilisée par le personnel sans formation de laboratoire pour des analyses de routine.
Comment intégrer la spectroscopie proche infrarouge dans le flux de travail de votre laboratoire ?
Vos connaissances à emporter
Guide d'analyse spectroscopique dans le proche infrarouge des procédés de fabrication industriels
Pour en savoir plus sur les détails de la spectroscopie dans le proche infrarouge, par exemple les harmoniques et les bandes combinées, l'analyse de données multivariées et la chimiométrie, téléchargez cette monographie.
