Cikk megosztása
Amióta több mint 15 éve elkezdtem dolgozni a Metrohmnál, sok kérdést kaptam a Karl Fischer titrálással kapcsolatban. E kérdések némelyikét többször is feltették több embertől a világ különböző pontjain. Ezért választottam A Karl Fischer berendezésekkel kapcsolatban az évek során érkezett 20 leggyakoribb kérdés és három kategóriába sorolták őket: műszer előkészítés és kezelés, titrálási hibaelhárítás, és a sütő technikája. Az 1. rész a műszerek előkészítésével és kezelésével, a 2. részben pedig a másik két témakörrel foglalkozik.
A kérdések összefoglalása a GYIK-ben (kattintással közvetlenül az egyes kérdésekre ugorhat):
- Hogyan ellenőrizhetem, hogy az elektróda megfelelően működik-e?
- Mennyi ideig lehet egy elektródát KF reagensben tárolni?
- A molekulaszita szárítható és újra felhasználható, vagy ki kell cserélni?
- Általában mennyi ideig tart a kondicionálás?
- Kondicionáláskor sok buborék képződik a coulometriás titráló cellában nagyon nagy sodrással, friss reagens használata esetén is. Mi lehet ennek a hatásnak az oka?
- Milyen gyakorisággal kell legjobban tisztítani a Karl Fischer berendezést?
- Hogyan tisztítsam meg a Karl Fischer berendezést?
- Lehetséges olyan tisztítószert is használni, mint a «CIF» vagy fogkrém a dupla Pt elektróda tisztításához?
- Hogyan tisztítsam meg a generátor elektródáját membránnal?
A műszer előkészítése és kezelése
1. Hogyan ellenőrizhetem, hogy az elektróda megfelelően működik-e?
Azt javaslom, hogy végezzen térfogati vagy coulometriás Karl Fischer titrálást tanúsított vízstandard minta felhasználásával. Térfogatmérésben háromszoros titermeghatározást végezhet, amelyet egy másik standard meghatározása követ. Ezután kiszámíthatja a szabvány víztartalom-meghatározásának visszanyerését.
A coulometriás rendszer ellenőrzéséhez végezzen háromszoros meghatározást egy hitelesített vízstandard segítségével, és számítsa ki a visszanyerést. Ha a helyreállítás 97–103% között van, ez azt jelzi, hogy a rendszer, beleértve az elektródát is, jól működik.
A munkaközeg színe egy további jelzője annak, hogy a jelzés megfelelően működik-e.
A halványsárga tökéletes, míg a sötétsárga vagy akár a halványbarna indikációs problémákra utal. Ha ez megtörténik, akkor a jelzőelektródát meg kell tisztítani.
Nézze meg 7. és 8. kérdés az indikátorelektróda tisztításával kapcsolatos tippekért.
2. Mennyi ideig lehet egy elektródát KF reagensben tárolni?
A Karl Fischer elektródák üvegből és platinából készülnek. Ezért a KF reagens nem befolyásolja az elektródát. Reagensben addig tárolható, ameddig csak akarja.
3. A molekulaszita szárítható és újra felhasználható, vagy ki kell cserélni?
Az molekulaszita természetesen szárítható és újra felhasználható. Javasoljuk, hogy legalább 24 órán át szárítsa 200-300 °C közötti hőmérsékleten. Utána exszikkátorban hagyjuk kihűlni, majd légmentesen lezárt üvegpalackba rakjuk tárolásra.
4. Általában mennyi ideig tart a kondicionálás?
A frissen töltött titrálóedény kondicionálása általában kb 2-4 perc a térfogatméréshez, a reakciósebességtől (reagens típusától) függően, és kb 15-30 perc a coulometriához. Sütővel kombinálva az állandó gázáramlás miatt kicsit tovább tarthat a stabil sodródás elérése. Azt javaslom, hogy az első titrálás előtt legalább 1 órával stabilizálja a teljes sütőrendszert.
Az azonos munkaközegben végzett egyszeri mérések között a kondicionálás körülbelül 1-2 percet vesz igénybe. Ügyeljen arra, hogy ismét elérje az eredeti sodródási szintet.
5. Kondicionáláskor sok buborék képződik a coulometriás titráló cellában nagyon nagy sodrással, friss reagens használata esetén is. Mi lehet ennek a hatásnak az oka?
Az anódnál a generátor elektródája jódot állít elő a jodid tartalmú reagensből. A katódon látható buborékok a H redukciójának eredménye+ ionok hidrogéngázzá.
A titráló cella kinyitása vagy friss reagenssel való feltöltése után a kondicionáló lépés eltávolítja a rendszerbe bevitt nedvességet, elkerülve a torzítást a minta víztartalom meghatározásában. A víz eltávolítása megnövekedett sodródási szintet eredményez. A kondicionálás során a fent említett H2 keletkezik. A gázbuborékok ezért teljesen normálisak, és nem adnak okot aggodalomra. Általában a következő szabály érvényes: Minél több nedvesség van a titráló edényben, annál nagyobb lesz a sodródás, és annál több hidrogén képződik.
6. Milyen gyakorisággal kell legjobban tisztítani a Karl Fischer berendezést?
Nincs szigorú szabály arra vonatkozóan, hogy mikor kell tisztítani a KF berendezést. A tisztítási intervallumok nagymértékben függenek a titráló cellába adott minta típusától és mennyiségétől. Az indikátorelektróda rossz oldhatósága és szennyeződése (lerakódási réteg a felületén), vagy a nagy mennyiségű minta miatti memóriahatások jó okok lehetnek a berendezés tisztítására.
A sodródás is jó mutató lehet. Abban az esetben, ha magasabb és instabil drift értékeket észlel, javaslom a titráló cella tisztítását vagy legalább a munkaközeg újratöltését.
7. Hogyan tisztítsam meg a Karl Fischer berendezést?
Felszerelt titráló edény esetén ez olyan egyszerű lehet, mint az alkohollal történő öblítés. Az intenzív tisztítás érdekében az edényt ki kell venni a titrátorból. Víz, oldószerek, például metanol, vagy tisztítószerek alkalmasak a KF berendezés tisztítására. Még a tömény salétromsav is használható oxidálószerként, pl. szennyezettség esetén indikátorelektródák vagy coulometriás generátorelektródák.
Töltse le ingyenes tájékoztatónkat a Karl Fischer elektródákkal kapcsolatos információkért
Mindezek a lehetőségek megfelelőek, de ne feledje, hogy az utolsó tisztítási lépés mindig az alkoholos öblítés, majd a megfelelő szárítás szárítószekrényben vagy hajszárítóval max. 50 °C hogy minél több rátapadt vizet távolítsunk el.
Soha ne használjon ketonokat (pl. acetont) a Karl Fischer berendezés tisztításához, mivel reagálnak metanollal. Ez a reakció vizet bocsát ki. Ha a tisztítás után még mindig maradnak ketonnyomok a titráló cellában, akkor azok reakcióba lépnek a KF-reagensben lévő metanollal, és túl magas sodródást okozhatnak a titrálás megkezdéséhez.
8. Lehetséges olyan tisztítószert is használni, mint a «CIF» vagy fogkrém a dupla Pt elektróda tisztításához?
Általában öblítéssel alkoholos oldószerek és polírozás papírzsebkendővel elegendőnek kell lennie az indikátor elektróda tisztításához. Ön is használhatja tisztítószerek, fogkrém, vagy a polírozó készlet a Metrohm kínálatában! Csak ügyeljen arra, hogy a tisztítási folyamat után megfelelően öblítse le az elektródát, hogy eltávolítsa a kiválasztott tisztítószer minden nyomát, mielőtt újra használná az elektródát.
A tisztítási utasításokat a fém és a KF elektróda karbantartásáról szóló videónkban is megtalálja:
9. Hogyan tisztítsam meg a generátor elektródáját membránnal?
Miután eltávolította a generátor elektródát a titráló edényből, öntse ki a katolitoldatot, majd öblítse le az elektródát vízzel. Helyezze a generátor elektródáját függőlegesen (pl. Erlenmeyer-lombikba), és fedje le a csatlakozót a védőkupakkal a korrózió elkerülése érdekében. Töltse fel a generátor elektródáját néhány milliliter tömény salétromsavval, és hagyja, hogy a sav átfolyjon a membránon. Ezután töltse fel vízzel a katódrekeszt, és ismét hagyja, hogy a folyadék átfolyjon a membránon. Ismételje meg az öblítést vízzel többször, hogy megbizonyosodjon arról, hogy a salétromsav minden nyoma kimosódott a membránból.
Kérjük, vegye figyelembe, hogy a salétromsavas kezelés elhagyható, ha a szennyezettség nem igényli.
Végül öntsön egy kis metanolt a generátor elektródájába, hogy eltávolítsa a vizet. Ismételje meg ezt a lépést néhányszor, hogy eltávolítson minden víznyomot. Az utolsó lépés az elektróda megfelelő szárítása szárítószekrényben vagy hajszárítóval max. 50 °C. A tisztítási eljárás után az elektróda újszerű, és újra használható titráláshoz.
Ban ben 2. rész, a KF titrálási hibaelhárítás és a Karl Fischer sütőtechnika témáival foglalkozom. Közvetlenül az alábbi bejegyzésre kattinthat!
Gyakran ismételt kérdések a Karl Fischer-titrálásban – 2. rész
Trackback/Pingback
Gyakran ismételt kérdések a Karl Fischer-titrálásban – 2. rész | Metrohm Blog - […] kategóriák: műszerek előkészítése és kezelése, titrálási hibaelhárítás és sütőtechnika. Az 1. rész a műszerek előkészítését és kezelését, valamint…
ASTM D6304: A nedvesség egyszerűbb meghatározása kőolajtermékekben | Metrohm Blog - […] Az ASTM D6304 A eljárással kapcsolatos további információkért töltse le ingyenes Alkalmazási Közleményünket (AB-209). További tippekért és trükkökért…