In questo articolo, scritto sia per i principianti nel campo che per i lettori più esperti, ci concentriamo sull'introduzione di questa tecnica dai suoi inizi ai suoi vantaggi nella ricerca, per poi discutere di nuovi sistemi e soluzioni che renderanno più facile lavorare sulla moltitudine delle applicazioni che la spettroelettrochimica può offrire.
Questo è un metodo a risposta multipla: studia il processo delle reazioni elettrochimiche con monitoraggio ottico simultaneo. La spettroelettrochimica fornisce due segnali individuali da un singolo esperimento, che è una caratteristica molto potente per ottenere informazioni critiche sul sistema studiato. Inoltre, il carattere autovalidato della spettroelettrochimica conferma i risultati ottenuti per due vie differenti.
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La spettroelettrochimica consente ai ricercatori di raccogliere informazioni molecolari, cinetiche e termodinamiche dai reagenti, intermedi e/o prodotti coinvolti nei processi di trasferimento degli elettroni. Pertanto, è possibile eseguire studi spettroelettrochimici su un'ampia gamma di molecole e diversi processi tra cui: complessi biologici, reazioni di polimerizzazione, caratterizzazione di nanomateriali, rilevamento di analiti, meccanismi di corrosione, elettrocatalisi, processi ambientali, caratterizzazione di dispositivi di memoria e molto altro!
In definitiva, si ottengono diversi tipi di informazioni a seconda dell'intervallo spettrale utilizzato. La spettroscopia UV-VIS fornisce informazioni molecolari relative ai livelli elettronici delle molecole, la regione NIR fornisce dati associati ai livelli vibrazionali e lo spettro Raman fornisce informazioni molto specifiche sulla struttura e la composizione del campione a causa delle caratteristiche di fingerprinting di questo tecnica.
Questa tecnica analitica è stata sviluppata negli anni '60 e divenne popolare dal professor Theodore Kuwana e da altri ricercatori [2]. Avevano iniziato a lavorare con elettrodi trasparenti per studiare un processo simultaneo, misurare la carica e l'assorbanza (allo stesso tempo) quando un raggio di luce passa attraverso l'elettrodo. Di conseguenza, hanno sviluppato elettrodi trasparenti e questo ha segnato l'inizio di misurazioni simultanee di assorbimento elettrochimico e UV-VIS.
Questi cosiddetti «elettrodi otticamente trasparenti» (OTE) sono stati sviluppati per eseguire la combinazione di esperimenti ottici ed elettrochimici. Alcuni degli OTE più comunemente usati sono iniziati come ossido dopato con antimonio su vetro, quindi si sono sviluppati in diversi film sottili di oro o platino su quarzo, seguiti da elettrodi di germanio per lunghezze d'onda IR, nonché micromesh di oro puro e platino (dove i fori forniscono la necessaria trasparenza alla luce). Tuttavia, non tutte le configurazioni spettroelettrochimiche richiedono elettrodi trasparenti. Per maggiori informazioni, scarica i volantini di riferimento degli elettrodi da Metrohm DropSens per lavorare correttamente con le diverse tecniche spettroelettrochimiche.
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Elettrodo Metrohm DropSens C013
Elettrodo Metrohm DropSens P10
Il primo articolo pubblicato sulla spettroelettrochimica [2], a cui ha partecipato il Dr. Kuwana, descrive l'uso di superfici di vetro rivestite di ossido di stagno (elettrodi otticamente trasparenti) per seguire i cambiamenti di assorbanza di diverse specie elettroattive durante l'elettrolisi. Da allora il numero delle opere e delle indagini basate su questa tecnica è cresciuto costantemente.
Dai un'occhiata per vedere come sono cambiate le cose negli ultimi decenni!
1964: studi elettrochimici utilizzando elettrodi indicatori di vetro conduttivo
Il grafico seguente è classificato in base alla combinazione di diversi metodi elettrochimici e spettroscopici. La classificazione generale si basa sulla tecnica spettroscopica: ultravioletto (UV), visibile (Vis), fotoluminescenza (PL), infrarosso (IR), Raman, raggi X, risonanza magnetica nucleare (NMR) e risonanza paramagnetica elettronica (EPR). .
Negli ultimi anni sono stati compiuti progressi significativi per quanto riguarda la progettazione, lo sviluppo, e le possibilità offerte dagli strumenti per lavorare con le tecniche spettroelettrochimiche. Inoltre, negli ultimi decenni sono migliorati gli assemblaggi e le connessioni tra prodotti e accessori che facilitano l'uso di queste apparecchiature, contribuendo a rendere la ricerca e la sperimentazione in questo campo più facili e convenienti.
Tradizionalmente, la configurazione per l'analisi spettroelettrochimica è costituita da due strumenti: uno strumento spettroscopico e l'altro per l'analisi elettrochimica. Entrambi gli strumenti sono collegati indipendentemente alla stessa cella spettroelettrochimica e generalmente non sono sincronizzati. Inoltre, ogni strumento è controllato da un software di volta in volta diverso (e specifico), quindi sono necessari anche due programmi per interpretare ogni segnale e un altro software esterno per l'elaborazione e l'analisi dei dati ottenuti dai primi due programmi. Infine, va considerato che la sincronizzazione non è garantita, rendendo l'esecuzione di esperimenti e test con questa configurazione lenta, complessa e costosa.
Metrohm DropSens ha colto questa opportunità per creare qualcosa che prima non esisteva, una rivoluzione nello stato dell'arte della spettroelettrochimica: la linea di strumenti SPELEC che sono soluzioni completamente integrate e sincronizzate che offrono molta più versatilità ai ricercatori. I dispositivi includono tutti i componenti necessari per lavorare con le tecniche spettroelettrochimiche in modo semplice e in un unico sistema con un (bi)potenziostato/galvanostato, la sorgente luminosa e lo spettrometro (a seconda dell'intervallo spettrale selezionato).
Scopri di più su SPELEC, lo strumento di nuova generazione per la ricerca spettroelettrochimica.
Questi progetti e configurazioni semplificano anche il lavoro, i processi e le misurazioni spettroelettrochimiche perché sono necessari solo un unico sistema e un unico software. Nel caso della soluzione SPELEC, il suo software avanzato dedicato (DropView SPELEC) è un programma specifico che controlla lo strumento, ottiene i segnali elettrochimici e spettroscopici contemporaneamente e consente inoltre agli utenti di elaborare e analizzare i dati insieme in un singolo step. È davvero così semplice!
Uno strumento e un software: Metrohm DropSens SPELEC ha tutto ciò di cui hai bisogno per i tuoi esperimenti spettroelettrochimici risparmiando spazio in laboratorio e tempo prezioso. Gli strumenti SPELEC offrono le combinazioni di elettrochimica e spettroscopia UV-Vis, Vis-NIR o persino Raman in un'unica misurazione con diverse opzioni di strumenti disponibili (vedi sotto). Tutto è integrato che consente più test in meno tempo, più spettri, una gamma completa di accessori e flessibilità di ricerca con le diverse configurazioni disponibili.
Sono disponibili diverse opzioni a seconda dell'intervallo spettrale necessario:
SPELEC RAMAN: Laser a 785 nm
(altre lunghezze d'onda disponibili su richiesta)
DropView SPELEC è un software dedicato e intuitivo che facilita la misurazione, la gestione dei dati e l'elaborazione. Con questo programma, puoi visualizzare curve elettrochimiche e spettri in tempo reale e seguire i tuoi esperimenti in conteggi, conteggi meno buio, assorbanza, trasmittanza, riflettanza o spostamento Raman. Per quanto riguarda l'elaborazione dei dati, DropView SPELEC offre un'ampia varietà di funzioni tra cui la sovrapposizione di grafici, l'integrazione e la misurazione dei picchi, la stampa 3D, il filmato spettrale e altro ancora.
Testimonianza dell'Università di Burgos sul sistema integrato SPELEC di Metrohm DropSens.
Gli strumenti SPELEC sono molto versatili e, sebbene siano strumenti spettroelettrochimici dedicati, possono essere utilizzati anche per esperimenti elettrochimici e spettroscopici. Possono essere utilizzati con qualsiasi tipo di elettrodo (es. elettrodi serigrafati, elettrodi convenzionali, ecc.) e con diverse celle spettroelettrochimiche. Le informazioni ottiche ed elettrochimiche sono ottenute in tempo reale/operando/configurazione dinamica. I principali vantaggi delle tecniche spettroelettrochimiche possono essere così riassunti:
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Le caratteristiche della spettroelettrochimica consentono il costante sviluppo di nuove e ampie applicazioni in diversi campi. Continua a leggere per scoprire le capacità di questa tecnica.
rilevamento selettivo e sensibile, quantificazione rapida di una grande varietà di analiti, strumento diagnostico, sviluppo di nuove metodologie e sensori, ecc. [3].
studio delle proprietà e della struttura di diversi composti, analisi delle reazioni cinetiche, determinazione della capacità di trasferimento di elettroni, ecc. [4].
valutazione di film protettivi come inibitori di corrosione, determinazione della stabilità e reversibilità degli elettrodi, monitoraggio della generazione di strati e sottoreticoli, miglioramento delle proprietà protettive dei materiali di rivestimento, ecc.
monitoraggio dei cicli di scambio e scarica, determinazione dei livelli di ossidazione/riduzione, caratterizzazione di nuovi elettroliti per batterie, comprensione dei processi di drogaggio e scissione nelle celle solari, ecc.
caratterizzazione e confronto dell'attività elettrocatalitica di diversi catalizzatori, identificazione di specie intermedie e loro modificazioni strutturali, delucidazione del meccanismo di reazione, ecc. [5].
studio di processi biologici, caratterizzazione di molecole utilizzate in biotecnologia, biochimica o medicina, determinazione dell'attività antiossidante, ecc
identificazione e quantificazione di pesticidi, coloranti e inquinanti, monitoraggio dei processi di degradazione e filtrazione, ecc. [6]
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Monitoraggio UV/VIS SEC della degradazione del 4-nitrofenolo
caratterizzazione di nuovi materiali per dispositivi di memoria, confronto di minerali, identificazione di pigmenti, oli e paste, ecc.
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[1] Kaim, W.; Fiedler, J. Spettroelettrochimica: il meglio di due mondi. Chimica. soc. Rev. 2009, 38 (12), 3373. doi:10.1039/b504286k
[2] Kuwana, T.; Darlington, R. K.; Leed, D. w. Studi elettrochimici utilizzando elettrodi indicatori di vetro conduttivo. Anale. Chimica. 1964, 36 (10), 2023–2025. doi:10.1021/ac60216a003
[3] Martín-Yerga, D.; Pérez-Junquera, A.; González-Garcia, M. B.; Perales-Rondon, J. V.; Era, A.; Colina, A.; Hernández-Santos, D.; Fanjul-Bolado, P. Spettroelettrochimica Raman quantitativa mediante elettrodi serigrafati in argento. Elettrochimica Acta 2018, 264, 183–190. doi:10.1016/j.electacta.2018.01.060
[4] Perez-Estebanez, M.; Cheuquepan, W.; Cuevas-Vicario, J. V.; Hernandez, S.; Era, A.; Colina, A. Caratterizzazione dell'impronta digitale doppia di uracile e 5-fluorouracile. Elettrochimica Acta 2021, 388, 138615. doi:10.1016/j.electacta.2021.138615
[5] Rivera-Gavidia, L. M.; Luis-Sunga, M.; Bousa, M.; Vales, V.; Kalbac, M.; Arevalo, M. C.; Pastore, E.; Garcia, G. Catalizzatori a base di grafene drogati con S e N per la reazione di evoluzione dell'ossigeno. Elettrochimica Acta 2020, 340, 135975. doi:10.1016/j.electacta.2020.135975
[6] Ibáñez, D.; González-Garcia, M. B.; Hernández-Santos, D.; Fanjul-Bolado, P. Rilevazione di pesticidi ditiocarbammato, cloronicotinile e organofosfato mediante attivazione elettrochimica delle caratteristiche SERS degli elettrodi serigrafati. Spettrochim. Atto. UN. Mol. Biomol. Spettrosc. 2021, 248, 119174. doi:10.1016/j.saa.2020.119174
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