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A espectroscopia no infravermelho próximo, também conhecida como espectroscopia NIR ou NIRS, é uma técnica analítica consagrada há mais de 30 anos. É um método rápido e confiável para medir propriedades químicas e físicas em sólidos e líquidos. Esta primeira parte da série sobre espectroscopia no infravermelho próximo oferece uma introdução sobre como ela funciona e apresenta as vantagens e a versatilidade da técnica.
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Como funciona a espectroscopia NIR?
A espectroscopia NIR analisa a interação entre a luz e a matéria para gerar um espectro. Nos métodos espectroscópicos, a luz normalmente não é descrita pela energia aplicada, mas pelo comprimento de onda. A espectroscopia NIR opera na região do infravermelho próximo do espectro eletromagnético, ou seja, na faixa de comprimento de onda de 780 a 2500 nm. Em outras palavras, um espectrômetro NIR mede a absorção de luz da amostra em diferentes comprimentos de onda na região NIR. Deve-se observar que o infravermelho próximo é uma faixa de comprimento de onda diferente do infravermelho médio. A diferença entre essas duas técnicas é explicada no artigo do blog «NIR vs. IR: Qual é a diferença?».
A NIRS é uma técnica secundária. Isso significa que um modelo de previsão precisa ser criado primeiro. Você pode comparar isso, por exemplo, com o HPLC. Se quiser identificar ou quantificar uma substância com HPLC, primeiro você precisa preparar soluções padrão da substância e medi-las para criar uma curva de calibração.
Isso é semelhante ao NIRS: primeiro você precisa medir vários espectros com concentrações conhecidas ou valores de parâmetros conhecidos que foram coletados de um método primário, como a titulação. Um modelo de previsão é criado a partir desses espectros usando um software quimiométrico (por exemplo, o software Metrohm Vision). Em seguida, a análise de rotina de amostras desconhecidas pode ser iniciada. Explicamos com mais detalhes como os modelos de previsão são criados no artigo do blog "Como implementar a espectroscopia NIR no fluxo de trabalho de seu laboratório".
A espectroscopia NIR é especialmente sensível à presença de determinados grupos funcionais, incluindo -CH, -NH, -OH e -SH. Portanto, é um método ideal para quantificar parâmetros químicos, como teor de água (umidade), valor de hidroxila, número de ácido e teor de amina, só para citar alguns.
Além disso, a interação entre a luz e a matéria também depende da matriz da própria amostra, o que permite a detecção de parâmetros físicos e reológicos, como tamanho da partícula, densidade, viscosidade intrínseca e taxa de fluxo de fusão.
Métodos de medição para amostras sólidas e líquidas
Para compreender os benefícios da tecnologia NIR, é importante começar entendendo como medimos os espectros NIR. A espectroscopia NIR permite a análise de diferentes tipos de amostras. Dependendo do tipo de amostra, os pesquisadores precisam de instrumentos diferentes.
Vários métodos de medição estão disponíveis para amostras que variam de líquidos transparentes a pastas e pós opacos. A escolha do método de medição, do módulo de amostragem e dos acessórios corretos é a etapa mais importante para o desenvolvimento de métodos NIR robustos. Abaixo, mostramos os diferentes métodos para vários tipos de amostras (reflexão difusa, transmissão difusa, transflexão e transmissão).
Métodos de medição para amostras sólidas
Reflexão difusa: Creme, pasta, granulados, pós grossos e finos
A luz NIR penetra na amostra e interage com ela. A energia NIR não absorvida é refletida de volta para o detector. Esse método é mais adequado para medir amostras sólidas sem preparação de amostras.
Transmissão difusa: Comprimidos e cápsulas
Assim como na reflexão difusa, a luz NIR penetra na amostra e interage com ela. Essa luz é espalhada pela amostra devido à interação com as partículas. A luz NIR não absorvida é transmitida pela amostra antes de chegar ao detector. Esse método é mais adequado para medir formas de dosagem sólidas sem preparação de amostra.
Exemplo de medição de uma amostra sólida
As amostras sólidas (por exemplo, pós) devem ser colocadas na janela como mostrado aqui, presas em um recipiente ou frasco apropriado.
A radiação NIR vem de baixo e é parcialmente refletida pela amostra para o detector, que também está localizado abaixo do plano do recipiente da amostra. Após 45 segundos, a medição é concluída e um resultado é exibido. Como essa luz refletida contém todas as informações relevantes da amostra, essa técnica de medição é chamada de reflexão difusa.
Métodos de medição para amostras líquidas
Transflexão: Líquidos e géis
Esse método de medição é uma combinação entre transmissão e reflexão. Um refletor é colocado atrás da amostra. O refletor reflete a luz NIR não absorvida de volta para o detector. Esse método é mais adequado para medir amostras líquidas.
Transmissão: Líquidos
Aqui, a amostra é colocada entre a fonte de luz NIR e o detector. A luz NIR é transmitida através da amostra, e qualquer energia NIR não absorvida segue para o detector. Esse método é mais adequado para medir soluções ou suspensões líquidas claras.
Example for measuring a liquid sample
Como a imagem ilustra, para uma análise NIR de amostras líquidas, um frasco ou cubeta deve ser inserido no suporte de amostras. Depois de pressionar start, um resultado é obtido após 45 segundos.
Nesse caso, a radiação NIR atravessa a solução antes de chegar ao detector. Essa técnica de medição é conhecida como transmissão.
Vantagens da espectroscopia NIR
O procedimento para obter o espectro NIR já indica duas vantagens principais da espectroscopia no infravermelho próximo: simplicidade em relação à medição da amostra e velocidade. Essas e outras vantagens das análises NIR estão listadas aqui:
- Técnica rápida - resultados em menos de 1 minuto.
- Não é necessário preparar a amostra - sólidos e líquidos podem ser usados na forma pura.
- Baixo custo por amostra - não são necessários produtos químicos ou solventes.
- Técnica ecologicamente correta - não gera resíduos.
- Não destrutiva - amostras preciosas podem ser reutilizadas após a análise.
- Fácil de operar - usuários inexperientes são imediatamente bem-sucedidos.
Aplicações de espectroscopia NIR
A NIRS é uma técnica versátil e pode ser usada para várias aplicações, tanto para a análise de parâmetros químicos quanto físicos. A análise NIR é implementada nos setores químico, de poliol, polímeros, alimentos, ração animal, farmacêutico, papel e celulose, tintas, petroquímico e de petrocombustíveis. Normalmente, os instrumentos NIR são usados para garantia e controle de qualidade, identificação de matérias-primas ou verificação da composição química, controle de processos e monitoramento de reações em tempo real e triagem.
Você pode encontrar diferentes exemplos de aplicação em artigos de blog dedicados:
Polímeros: Densidade do polietileno (PE); Taxa de fluxo de fusão; Viscosidade intrínseca
Química: Número de hidroxila dos polióis
Petroquímico: Research Octane Number (RON) da gasolina; índice de cetano do diesel
Óleos e lubrificantes: Número de acidez total (TAN)
Farmacêutica: teor de água de produtos liofilizados; uniformidade de teor em comprimidos
Cuidados pessoais: Teor de umidade e ingredientes ativos em cremes
Você também pode navegar em nosso Localizador de aplicações para aplicações de espectroscopia NIR:
Ir para o Localizador de aplicações
A espectroscopia no infravermelho próximo é um método confiável para medir propriedades químicas e físicas em sólidos e líquidos. Esse método rápido também pode ser implementado com sucesso para ser usado por funcionários sem formação em laboratório para análises de rotina.
Agora que você sabe o que é a espectroscopia NIR, saiba como ela pode ser facilmente implementada no fluxo de trabalho do seu laboratório:
Como implementar a espectroscopia NIR no fluxo de trabalho de seu laboratório
Suas conclusões de conhecimento
Um guia para análise espectroscópica no infravermelho próximo de processos de fabricação industrial
Para saber mais sobre os detalhes espectroscópicos da espectroscopia NIR, por exemplo, sobretons e bandas combinadas, análise de dados multivariados e quimiometria, faça o download desta monografia.
