Phần 3 của loạt bài này về lịch sử phát triển sắc ký ion tại Metrohm tập vào quá khứ gần hơn, từ giữa những năm 2000 cho đến vài năm trước. Ở đây, khử nhiễu nền kết hợp đã được giới thiệu, khiến phép phân tích thậm chí còn nhạy hơn với việc loại bỏ các nhiễu cơ bản khỏi sắc ký đồ. Trong phần còn lại của bài đăng trên blog này, tôi đề cập đến thế hệ thiết bị thứ 4 và thứ 5, giới thiệu sắc ký ion thông minh, linh hoạt, chuyên nghiệp của Metrohm với thế giới.
Bài viết gồm những nội dung sau:
Phương pháp khử nhiễu nền kết hợp tuần tự đã được giới thiệu vào năm 2005 để khắc phục các vấn đề phát sinh từ việc chỉ sử dụng phương pháp khử nền hóa học.
Trong quá trình khử nhiễu nền hóa học (sử dụng Metrohm Suppressor Module, MSM), carbonic acid đã phân tách khỏi carbon dioxide có độ dẫn điện nền khoảng 15 µS/cm. Điều này mang lại những peak nước tương đối lớn cũng như các peak hệ thống (từ carbonate). Tùy thuộc vào nồng độ carbonate, peak của hệ thống có thể ảnh hưởng đến các peak đang quan tâm khác trên sắc ký đồ.
Hơn nữa, độ pH peak thay đổi do nồng độ H+ tăng lên, ví dụ: chloride được rửa giải dưới dạng HCl. Sự thay đổi pH này tạo ra một đường nền giảm dần khi trạng thái cân bằng hydrogen carbonate—carbonic acid được thúc đẩy theo hướng tăng carbonic acid. Hiệu ứng này được minh họa bằng sơ đồ trong Hình 1.
Ở đây, đường nền được đánh dấu bằng đường màu đỏ, nhưng đường nền thực cho thấy độ lệch âm nhỏ dưới các đỉnh của chất phân tích. Diện tích peak âm này không được tính đến để định lượng chất phân tích tương ứng.
Điều này và các hiệu ứng khác dẫn đến sai lệch so với độ tuyến tính của đường chuẩn. Do đó, trong hầu hết các trường hợp, nên áp dụng điều chỉnh đường cong bậc hai.
Tải xuống poster của chúng tôi bên dưới, mô tả cách hoạt động của các bộ khử nền khác nhau (MSM và MCS) và đề cập đến các ứng dụng khả thi.
Poster: Khử nền kết hợp với đầu dò độ dẫn trong sắc ký ion
Thuật ngữ «khử nhiễu nền tuần tự» thể hiện sự kết hợp giữa khử nhiễu nền hóa học và khử nhiễu nền CO2. Metrohm CO2 Suppressor (MCS) loại bỏ CO2 khỏi dung dịch rửa giải (pha động) sau khi khử nhiễu nền hóa học, nhưng trước khi đến đầu dò. Điều này làm thay đổi trạng thái cân bằng từ hydrogen carbonate sang CO2 hòa tan. Do đó, áp dụng khử nhiễu nền tuần tự làm giảm độ dẫn nền xuống <1 µS/cm, tương ứng với độ dẫn nước siêu tinh khiết.
Do tác động của việc khử nhiễu nền tuần tự, peak nước cũng như peak hệ thống (peak carbonate) giảm đáng kể. The former allows easier integration of the early eluting peaks (Figure 2), such as fluoride. The latter reduces the interference and disturbance of peaks of interest.
Sử dụng MCS kết hợp với MSM, không có các peak nền âm trong sắc ký đồ và độ tuyến tính được cải thiện. Tuy nhiên, vẫn nên áp dụng điều chỉnh đường cong bậc hai khi hiệu chuẩn dải nồng độ của dung dịch chuẩn đơn hoặc chuẩn đa.
Tại đây, bạn có thể tìm thấy tuyển tập Ghi chú ứng dụng với khử nhiễu nền tuần tự cho cả anion và cation.
Metrohm Application Finder: Sequential Suppression for IC
3. Thế hệ thứ 4: Sắc ký ion thông minh – 2007
Thế hệ thứ tư của sắc ký ion Metrohm được giới thiệu vào năm 2007, mang đến mức xử lý dữ liệu phân tích cao hơn và cuối cùng bổ sung thêm tính năng thông minh cho các thiết bị IC.
Sau khi giới thiệu dòng 850 Professional IC vào năm 2007, các phiên bản nhỏ gọn tương ứng (881 Compact IC pro và 882 Compact IC plus) đã được ra mắt vào năm 2009 (Hình 3), cung cấp các hệ thống sắc ký ion cho tất cả các loại phòng thí nghiệm và nhu cầu về lượng mẫu. 883 Basic IC plus cũng xuất hiện ngay sau đó vào năm 2009 (Hình 3).
Bên cạnh những cải tiến chung trên các module phần cứng, đầu dò độ dẫn đã được chuyển từ analog sang kỹ thuật số. Phiên bản trước đó bao gồm một khối đầu dò độc lập và một thiết bị điện tử, có thể bao phủ toàn bộ dải tín hiệu của độ dẫn cho IC. Tuy nhiên, cần phải chọn dải đo chuyên dụng và thang đo đầy đủ tối ưu (ví dụ: 20 µS/V) để có chất lượng tín hiệu tốt nhất.
The new Đầu Dò Độ Dẫn IC mới dành cho 850 Professional IC bao gồm đầu dò dạng block. Các thành phần điện tử hoàn chỉnh hiện đã được tích hợp trong khối đầu dò có khả năng gia nhiệt. Bên cạnh khả năng thu thập dữ liệu kỹ thuật số, điều này cải thiện đáng kể độ ổn định của tín hiệu mang lại mức nhiễu cực thấp. Đầu dò kỹ thuật số hiện có thể xử lý phạm vi độ dẫn đầy đủ mà không cần bất kỳ cài đặt dải đo hoặc khoảng đo nào.
MagIC Net, phần mềm mới được phát triển hoàn toàn nội bộ cho cả điều khiển phần cứng và xử lý dữ liệu, đã mang lại nhiều tính năng và khả năng nâng cấp cho thế giới của Professional IC (Hình 4). Tại đây, «IC thông minh» đã ra đời. IC thông minh có nghĩa là sự nhận dạng tự động hầu hết các thành phần phần cứng, ví dụ: bơm cao áp, cột phân tách, v.v. Thông tin này được lưu trữ trong mọi phép xác định, cho phép người dùng truy xuất nguồn gốc toàn bộ hệ thống cho mỗi phép phân tích.
MagIC Net cũng đưa ra nhiều chức năng điều khiển đặc biệt cho phép các kỹ thuật dựng Đường Chuẩn Tự Động và xử lý mẫu trực tuyến. Các quyết định hợp lý có sẵn, ví dụ như cho phép các nhà phân tích thực hiện pha loãng một cách hợp lý. Tại đây, phần mềm ra quyết định hợp lý sẽ quyết định xem một phân tích là dung dịch chuẩn, QC hay mẫu. Sau khi chạy sắc ký, kết quả có thể được kiểm tra nồng độ ngoài phạm vi đường chuẩn. Khi tìm thấy các giá trị ngoại lệ như vậy, MagIC Net sẽ tính toán các hệ số pha loãng mới và tự động chạy lại các mẫu với các giá trị mới. Cuối cùng, kết quả hoàn hảo có sẵn cho tất cả các chất phân tích mà không cần pha loãng lại thủ công và tiêm mẫu lại.
4. Thế hệ thứ 5: tính linh hoạt của các hệ module – 2013
Thế hệ thứ năm của sắc ký ion Metrohm đã xuất hiện cùng với bản nâng cấp lên hệ thống Professional IC cho phép nhiều khả năng ứng dụng hơn nữa. The 940 Professional IC Vario và 930 Compact IC Flex được ra mắt vào năm 2013 (Hình 5).
Các thiết bị này nhanh chóng được tiếp nối bởi 942 Extension Modules Vario cũng như đầu dò 945 Professional Detector Professional Detector với các tùy chọn phát hiện độ dẫn và/hoặc điện hóa để mở rộng hơn nữa tính phù hợp của ứng dụng.
941 Eluent Production Module, tạo dung dịch pha động, cũng được ra mắt vào năm 2013, cho phép chuẩn bị liên tục tất cả các loại dung dịch rửa giải thông qua pha loãng các thành phần pha động đậm đặc. Có thể sử dụng các hóa chất thương mại có nồng độ cao cũng như tự pha chế. Do đó, quá trình tạo chất rửa giải không bị giảm chất lượng hoặc tốn kém.
Sau khi giới thiệu phần mềm MagIC Net mới để phân tích sắc ký ion, một phiên bản của thiết bị phân tích online sắc ký ion Metrohm từ Metrohm Process Analytics cũng đã được phát triển và ra mắt. Năm 2016, Process IC ONE và Process IC TWO đã được ra mắt, chỉ khác nhau về số lượng kênh đo và số lượng đầu dò (Hình 7). Các thiết bị phân tích online này được chế tạo bằng cách sử dụng dòng 940 Professional IC Vario có cùng chức năng dành cho phòng thí nghiệm, trong một vỏ bọc chắc chắn phù hợp với các điều kiện công nghiệp khắc nghiệt.
Việc sử dụng các kỹ thuật Xử Lý Mẫu Trực Tuyến khác nhau (Metrohm Inline Sample Preparation) chẳng hạn như Inline Ultrafiltration và Inline Dilution, cùng với chín module ướt có thể định cấu hình để điều hòa mẫu tiếp theo, tạo dung môi pha động tích hợp và khả năng kết nối một hệ thống với tối đa 20 điểm xử lý để phân tích tuần tự tiết kiệm thời gian tại nhiều khu vực bên trong nhà máy đã mở rộng hơn nữa khả năng ứng dụng ngoài những gì mà bất kỳ thiết bị phòng thí nghiệm nào cũng có thể cung cấp. Việc sử dụng cảm biến mức chất lỏng, tích hợp cảnh báo rò rỉ và dữ liệu ngoài thông số kỹ thuật dẫn đến thời gian hoạt động của máy phân tích tối đa nhờ giảm thời gian bảo trì.
Bạn có quan tâm đến các ứng dụng sắc ký ion để phân tích và tối ưu hóa quy trình công nghiệp không? Bạn có biết rằng bạn cũng có thể theo dõi chất lượng không khí trong nhà cũng như ngoài môi trường bằng những sản phẩm này không? Xem Ghi chú ứng dụng của chúng tôi cho phân tích IC online bên dưới.
Điều gì xảy ra tiếp theo?
Sau giữa những năm 2010, người ta tập trung nhiều hơn vào việc phát triển các kỹ thuật ghépnối để hỗ trợ IC như một phần của giải pháp phân tích toàn diện cho các nền mẫu phức tạp và chất phân tích khó hơn. Trong phần tiếp theo, chúng ta sẽ thảo luận về các kỹ thuật phân tích kết hợp bao gồm TitrIC và VoltIC.