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In den EU-Vorschriften ist für Nickel in Trinkwasser ein Grenzwert von 20 μg/L festgelegt. In den „Guidelines for Drinking-water Quality“ der Weltgesundheitsorganisation ist der derzeitige vorläufige Richtwert für Ni auf eine maximale Konzentration von 70 μg/L festgelegt. Mit der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV), an der mit einem Ex-situ-Bismutfilm modifizierten Siebdruckelektrode (SPE) 11L von Metrohm DropSens, können bei einer Anreicherungszeit von 30 s simultan Konzentrationen von nur 0,4 μg/L für Nickel und 0,2 μg/L für Kobalt nachgewiesen werden. Diese Nachweisgrenzen können durch eine Erhöhung der Anreicherungszeit noch weiter gesenkt werden. Ein weiterer Vorteil dieser Methode liegt in der innovativen und kostengünstigen SPE (screen-printed electrode). Dabei handelt es sich um einen kombinierten Sensor, der aus einer Kohlenstoff-Arbeitselektrode, einer Ag/AgCl-Referenzelektrode und einer Kohlenstoff-Hilfselektrode auf einem Keramiksubstrat besteht. Der Einwegsensor erfordert keine Wartung wie bspw. mechanisches Polieren oder eine mechanische Reinigung. Er kann konventionell im Labor mit dem 884 Professional VA oder alternativ vor Ort mit dem 946 Portable VA Analyzer verwendet werden. Diese Methode ist am besten für manuelle Systeme geeignet.

Trinkwasser, Mineralwasser

946 Portable VA Analyzer (SPE)
Abbildung 1. 946 Portable VA Analyzer (SPE)

Vor der ersten Bestimmung wird ein Ex-situ-Bismutfilm aus einer Bi-Lösung auf der Arbeitselektrode der SPE abgeschieden. Anschließend wird die Elektrode mit Reinstwasser gereinigt und die Bismutlösung entfernt. Als Nächstes wird die Wasserprobe, sowie Ammoniak/Ammoniumchlorid-Puffer und Komplexbildner (Dimethylglyoxim) in das Messgefäß pipettiert. Die simultane Bestimmung von Nickel und Kobalt erfolgt anhand der in Tabelle 1 angegebenen Parameter. Die Konzentration der beiden Elemente wird durch zweimalige Zugabe einer Nickel/Kobalt-Standardlösung bestimmt.

Abbildung 2. 884 Professional VA, halbautomatisiertes System
Tabelle 1. Parameter
Parameter Einstellung
Betriebsart DP – Differential-Puls
Anreicherungspotential -0,9 V
Anreicherungszeit 30 s
Startpotential -0,9 V
Endpotential -1,3 V
Peakpotential Ni -1,05 V
Peakpotential Co -1,175 V
  • Siebgedruckte Kohlenstoffelektrode (Metrohm DropSens 11L)

Bei einer Anreicherungszeit von 30 s eignet sich diese Methode für die Bestimmung von Nickel und Kobalt in Wasserproben in Konzentrationsbereichen von β(Ni) = 0,4-5 μg/L und β(Co) = 0,2-8 μg/L.

Abbildung 3. Bestimmung von Nickel und Kobalt in Leitungswasser (946 Portable VA Analyzer; 30 s Anreicherungszeit)
Tabelle 2. Ergebnis
Probe Ni (μg/L) Co (μg/L)
Leitungswasser 1,15 < LOD
Kontakt

Metrohm Inula

Shuttleworthstraße 25
1210 Wien

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Interne Referenzen: AW VA CH4-0597-062020; AW VA CH4-0599-082020