Bei der Schmierstoffanalyse erfordern die Bestimmung der Säurezahl (ASTM D664), der Viskosität (ASTM D445), des Feuchtigkeitsgehalts (ASTM D6304) und der Farbzahl (ASTM D1500) den Einsatz mehrerer Analysetechniken und zum Teil große Mengen an Chemikalien. Die Zeit bis zum Ergebnis kann daher ein recht langer und kostspieliger Prozess sein.
Dieser Anwendungsbericht zeigt, dass der XDS RapidLiquid Analyzer, der im sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine schnelle und kostengünstige Alternative für die Bestimmung von AN, Viskosität, Feuchtigkeitsgehalt und Farbzahl von Schmierstoffen darstellt. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie eine Multiparameteranalyse von Schmierstoffen in weniger als einer Minute.
Schmierstoffproben wurden mit einem XDS RapidLiquid Analyzer im Transmissionsmodus über den gesamten Wellenlängenbereich (400-2500 nm) gemessen (Abbildung 1). Eine reproduzierbare Spektrenerfassung wurde durch die integrierte Temperaturkontrolle des Geräts (bei 40 °C) erreicht. Der Einfachheit halber wurden Einweggefäße mit einer Schichtdicke von 8 mm verwendet, was die Reinigung der Probengefäße überflüssig machte. Das Metrohm-Softwarepaket Vision Air Complete wurde für die gesamte Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen verwendet.
Ausrüstung | Metrohm-Nummer |
---|---|
XDS RapidLiquid-Analysator | 2.921.1410 |
Einwegfläschchen, 8 mm Durchmesser, Transmission | 6.7402.000 |
Vision Air Complete | 6.6072.208 |
Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden zur Erstellung von Prognosemodellen für die Quantifizierung der Säurezahl, der Viskosität, des Feuchtigkeitsgehalts und der Farbzahl in Schmierstoffen verwendet. Korrelationsdiagramme, die die Beziehung zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Werten der Primärmethode darstellen, werden zur Bestimmung der Qualität der Vorhersagemodelle verwendet. Die jeweiligen Leistungszahlen (FOM) zeigen die erwartete Genauigkeit einer Vorhersage bei Routineanalysen.
Ergebnis Säurezahl
Leistungsmerkmale | Wert |
---|---|
R2 | 0.898 |
Standardfehler der Kalibrierung | 0,422 mg KOH/g |
Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0,439 mg KOH/g |
Ergebnis Viskosität
Leistungsmerkmale | Wert |
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R2 | 0.987 |
Standardfehler der Kalibrierung | 1,77 cSt |
Standardfehler der Kreuzvalidierung | 1,84 cSt |
Ergebnis Feuchtigkeitsgehalt
Leistungsmerkmale | Wert |
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R2 | 0.907 |
Standardfehler der Kalibrierung | 0.0059% |
Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0.0062% |
Ergebnisfarbnummer
Leistungsmerkmale | Wert |
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R2 | 0.700 |
Standardfehler der Kalibrierung | 0.841 |
Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0.916 |
Die folgende Application Note demonstriert die Machbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse wichtiger Qualitätsparameter in Schmierstoffen. Im Vergleich zu nasschemischen Methoden (Tabelle 6) ist die Zeit bis zum Ergebnis ein großer Vorteil der NIR-Spektroskopie, da alle Parameter in einer einzigen Messung in weniger als einer Minute bestimmt werden.
Parameter | Methode | Zeit bis zum Ergebnis |
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Säurezahl | Titration | ∼5 Min |
Viskosität | Viskosimetrie | ∼4 Min |
Feuchtigkeitsgehalt | KF-Titration | ∼5 Min |
Farbzahl | UV-Vis-Photometer | ∼1 Minute |