Die Analyse der funktionellen Gruppen und der Viskosität (ASTM D789) von Polyamiden kann aufgrund der begrenzten Löslichkeit der Probe ein langwieriger und schwieriger Prozess sein.
Diese Application Note zeigt, dass der DS2500 Solid Analyzer, der im sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kosteneffiziente und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung der relativen Viskosität sowie des Amin-, Carboxyl- und Feuchtigkeitsgehalts in Polyamiden darstellt. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Polyamiden in weniger als einer Minute.
Polyamid-Pellets wurden mit einem DS2500 Solid Analyzer im Reflexionsmodus über den gesamten Wellenlängenbereich (400-2500 nm) gemessen. Ein rotierender DS2500-Großprobenbecher wurde eingesetzt, um die Verteilung der Partikelgrößen und chemischen Komponenten zu überwinden. Dies ermöglichte eine automatisierte Messung an verschiedenen Probenorten für eine reproduzierbare Spektrenerfassung. Wie in Abbildung 1 dargestellt, wurden die Proben ohne jegliche Vorbereitung gemessen. Das Metrohm-Softwarepaket Vision Air Complete wurde für die gesamte Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen verwendet.
Ausrüstung | Metrohm-Nummer |
---|---|
DS2500 Solid Analyzer | 2.922.0010 |
DS2500 Large Sample Cup | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden zur Erstellung von Prognosemodellen für die Quantifizierung der relativen Viskosität und der Amin-Endgruppen, der Carboxyl-Endgruppen und des Feuchtigkeitsgehalts in Polyamiden verwendet. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die die Beziehung zwischen Vis-NIR-Vorhersage und Werten der Primärmethode darstellen. Die jeweiligen Leistungszahlen (FOM) zeigen die erwartete Genauigkeit einer Vorhersage während der Routineanalyse.
Ergebnis relative Viskosität
Leistungsmerkmale | Wert |
---|---|
R2 | 0,986 |
Standardfehler der Kalibrierung | 0,046 dl/g |
Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0,055 dl/g |
Ergebnis Carboxyl-Endgruppengehalt
Leistungsmerkmale | Wert |
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R2 | 0,972 |
Standardfehler der Kalibrierung | 6,1 meq/kg |
Standardfehler der Kreuzvalidierung | 11,1 meq/kg |
Ergebnis Amin-Endgruppengehalt
Leistungsmerkmale | Wert |
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R2 | 0,981 |
Standardfehler der Kalibrierung | 2,5 meq/kg |
Standardfehler der Kreuzvalidierung | 4,1 meq/kg |
Ergebnis Feuchtigkeitsgehalt
Leistungsmerkmale | Wert |
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R2 | 0.991 |
Standardfehler der Kalibrierung | 0.041% |
Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0.067% |
Diese Studie demonstriert die Machbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse einiger wichtiger Qualitätsparameter von Polyamiden. Im Vergleich zu nasschemischen Methoden (Tabelle 6) ist die Zeit bis zum Ergebnis ein großer Vorteil der NIR-Spektroskopie, da alle Parameter in einer einzigen Messung in weniger als einer Minute bestimmt werden.
Parameter | Verfahren | Zeit zum Ergebnis |
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Relative Viskosität | Viskosimetrie | ∼90 Min. (Vorbereitung) + ∼1 Min. (Viskosimetrie) |
Carboxyl-Endgruppen | Titration | ∼90 Min. (Vorbereitung) + ∼20 Min. (Titration) |
Amin-Endgruppen | Titration | ∼90 Min. (Vorbereitung) + ∼20 Min. (Titration) |
Feuchtigkeit | KF-Titration | ∼25 Min. (Vorbereitung) + ∼5 Min. (Karl-Fischer-Titration) |