Qualitätskontrolle von Ammoniumnitrat

Spezialchemikalien müssen mehrere Qualitätsanforderungen erfüllen. Einer dieser Qualitätsparameter, der in fast allen Analysenzertifikaten und Spezifikationen zu finden ist, ist der Feuchtigkeitsgehalt. Die Standardmethode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts ist die Karl-Fischer-Titration.

Diese Methode erfordert eine reproduzierbare Probenvorbereitung, Chemikalien und Abfallbeseitigung. Alternativ kann auch die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts eingesetzt werden. Mit dieser Technik können Proben ohne jegliche Vorbereitung und ohne Verwendung von Chemikalien analysiert werden.

Abbildung 1. Proben, die in den rotierenden DS2500 Großprobenbecher gefüllt werden.

Ammoniumnitratproben wurden mit einem DS2500 Solid Analyzer im Reflexionsmodus über den gesamten Wellenlängenbereich (400-2500 nm) gemessen. Um die Auswirkungen der Partikelgröße zu minimieren, wurde ein rotierender DS2500-Großprobenbecher verwendet. Dieses Zubehör ermöglicht eine automatisierte Messung an verschiedenen Probenpositionen für eine reproduzierbare Spektrenerfassung. Wie in Abbildung 1 dargestellt, wurden die Proben ohne jegliche Vorbereitungsschritte gemessen. Das Metrohm-Softwarepaket Vision Air Complete wurde für die gesamte Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen verwendet.

Tabelle 1. Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung

Ausrüstung	Artikelnummer
DS2500 Solid Analyzer	2.922.0010
DS2500 large sample cup	6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden zur Erstellung eines Vorhersagemodells für die Bestimmung des Feuchtigkeitswertes verwendet. Um die Qualität des Vorhersagemodells zu überprüfen, wurden Korrelationsdiagramme erstellt, die die Korrelation zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Werten der Primärmethode zeigen. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Genauigkeit einer Vorhersage während der Routineanalyse.

Abbildung 2. Eine Auswahl von Ammoniumnitrat-Vis-NIR-Spektren, die mit einem DS2500 Analyzer und einem rotierenden Probenbecher aufgenommen wurden. Aus Darstellungsgründen wurde ein Spektren-Offset angewendet.

Abbildung 3. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage des Feuchtigkeitsgehalts mit einem DS2500 Analyzer. Die Referenzlaborwerte wurden mit der coulometrischen Karl-Fischer-Titration ausgewertet.

Tabelle 2. Leistungskennzahlen für die Vorhersage des Feuchtigkeitsgehalts mit einem DS2500 Solid Analyzer.

Leistungsmerkmale	Wert
R²	0.840
Standardfehler der Kalibrierung	0,011 g/L
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0,012 g/L

Diese Application Note zeigt die Durchführbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse von geringen Feuchtigkeitsgehalten in Spezialchemikalien, insbesondere Ammoniumnitrat. Ein wesentlicher Vorteil der NIR-Spektroskopie im Vergleich zur Standardtitrationsmethode ist die Reduzierung der Analysezeit und der Chemikalien.

Tabelle 3. Vergleich der Betriebskosten für die Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts mit Titration und NIR-Spektroskopie.

	Labormethode	NIR-Methode
Anzahl der Analysen (pro Tag)	10	10
Kosten des Bedieners (pro Stunde)	$25	$25
Kosten für Chemikalien zur Wasserbestimmung	$2	$0
Zeitaufwand pro Analyse	5 Minuten	1 Minute
Gesamtbetriebskosten (pro Jahr)	$8'288	$938

Abbildung 4. Vergleich der kumulierten Kosten über drei Jahre für die Bestimmung des Wassergehalts mit coulometrischer Karl-Fischer-Titration und NIR-Spektroskopie.

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