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Die Bestimmung des Vinylgehalts von Silikonkautschuk ist ein langwieriger und schwieriger Prozess. Zunächst müssen die Vinylgruppen durch Reaktion mit einer Säure in Ethylen umgewandelt werden, gefolgt von der Bestimmung des erzeugten Ethylens mit Gaschromatographie (GC).

Diese Application Note zeigt, dass die Vis-NIR-Spektroskopie (sichtbares Nahinfrarot) eine kosteneffiziente und schnelle Lösung für die Bestimmung des Vinylgehalts in Silikonkautschuk darstellt. Mit dem DS2500 Solid Analyzer ist es möglich, in weniger als einer Minute Ergebnisse ohne Probenvorbereitung oder chemische Reagenzien zu erhalten. Für die Standard-GC-Methode wird eine Stunde benötigt, und es sind hochqualifizierte Analytiker erforderlich. Im Gegensatz zur primären Methode ist die Vis-NIR-Spektroskopie eine kosteneffiziente und schnelle analytische Lösung für die Bestimmung des Vinylgehalts in Silikonkautschuk.

DS2500 Solid Analyzer mit einer Silikonkautschukprobe im DS2500 Slurry Cup.
Abbildung 1. DS2500 Solid Analyzer mit einer Silikonkautschukprobe im DS2500 Slurry Cup.

Silikonproben wurden mit einem DS2500 Solid Analyzer im Transflexionsmodus über den gesamten Wellenlängenbereich (400-2500 nm) gemessen. Es wurde ein DS2500 Slurry Cup verwendet, der die Positionierung der Probe und die Reinigung des Probengefäßes vereinfacht. Der 1 mm große diffuse Goldreflektor definiert für alle Messungen die gleiche Schichtdicke, um reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten. Wie in Abbildung 1 dargestellt, wurden die Proben ohne jeglichen Vorbereitungsschritt gemessen. Das Metrohm-Softwarepaket Vision Air Complete wurde für die gesamte Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen verwendet.

Tabelle 1. Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung
Ausrüstung Metrohm-Nummer
DS2500 Analyzer 2.922.0010
DS2500 Slurry Cup
6.7490.430
Gold-Diffusreflektor 1 mm 6.7420.000
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden zur Erstellung von Prognosemodellen für die Quantifizierung des Vinylgehalts in Silikonkautschuk verwendet. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die die Korrelation zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Werten der Primärmethode zeigen. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision einer Vorhersage während der Routineanalyse.

Abbildung 2. Auswahl von Vis-NIR-Spektren von Silikonkautschuk, die mit einem DS2500 Analyzer und einem rotierenden DS2500 Slurry Cup gewonnen wurden.
Abbildung 3. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Vinylgehalts in Silikonkautschuk unter Verwendung eines DS2500 Solid Analyzers. Der Laborwert für den Vinylgehalt wurde mit Hilfe der Gaschromatographie ermittelt.
Tabelle 2. Leistungskennzahlen für die Vorhersage des Vinylgehalts in Silikonkautschuk unter Verwendung eines DS2500 Solid Analyzers.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.989
Standardfehler der Kalibrierung 0.0076%
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0.0089%

Diese Application Note demonstriert die Durchführbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse des Vinylgehalts in Silikonkautschuk. Im Vergleich zu gaschromatographischen Methoden (Tabelle 3) ist die Zeit bis zum Ergebnis ein großer Vorteil der NIR-Spektroskopie, da eine einzige Messung in weniger als einer Minute durchgeführt werden kann.

Tabelle 3. Zeit bis zur Ergebnisübersicht für den Parameter Vinylgehalt.
Parameter Methode Zeit bis zum Ergebnis
Vinylgehalt Gaschromatographie ∼10 Min. (Vorbereitung) + ∼50 Min. (GC)
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Metrohm Inula

Shuttleworthstraße 25
1210 Wien

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Interne Referenz: AW NIR CN-0016-082019