Qualitätskontrolle von Palmöl mit NIRS

Palmöl ist derzeit das weltweit am meisten produzierte und konsumierte Pflanzenöl und wird in vielen Industriezweigen als Rohstoff verwendet. Rohes Palmöl (CPO) wird in verschiedenen Speiseprodukten verwendet, darunter Speiseöl, Margarine und verarbeitete Lebensmittel. CPO kann raffiniert werden, um Verunreinigungen zu entfernen und Farbe, Geschmack und Geruch zu verbessern. Zur Herstellung von raffiniertem, gebleichtem, desodoriertem Palmöl (RBDPO) sind mehrere Schritte erforderlich (z. B. Entschleimung, Neutralisierung, Bleichen, Desodorierung). RBDPO wird zum Frittieren verwendet und ist auch in Lebensmitteln wie Instantnudeln und Eiscreme enthalten.

Wird während der Produktion festgestellt, dass die Zusammensetzung des Palmöls nicht den Spezifikationen entspricht, wird der Prozess gestoppt und das Öl recycelt. Die Bestimmung wichtiger Qualitätsparameter wie der Jodzahl und des Fettsäureprofils von Palmöl kann mit Hilfe der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) in wenigen Sekunden und ohne Probenvorbereitung durchgeführt werden.

Abbildung 1. OMNIS NIR Analyzer und eine in ein Einwegvial gefüllte Probe.

Bei dieser Applikation wurden 20 Proben rohes Palmöl (CPO) und 30 Proben raffiniertes, gebleichtes, desodoriertes Palmöl (RBDPO) für mindestens 30 Minuten in ein Wasserbad bei 60 °C gelegt, um sie zu verflüssigen. Alle Proben wurden mit einem OMNIS NIR Analyzer Liquid im Transmissionsmodus bei 60 °C unter Verwendung von 8-mm-Einwegfläschchen gemessen. Die Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen wurden mit der OMNIS-Software durchgeführt.

Die Gaschromatographie (GC) wurde nach der Methylveresterung der Fettsäuren als Referenzmethode verwendet. Die Konzentration der Fettsäuren wurde aus der entsprechenden Peakfläche abgeleitet. Die Bestimmung der Jodzahl in Palmöl war durch eine Berechnung aus den kombinierten Konzentrationen von Ölsäure (18:1) und Linolsäure (18:2) entsprechend der erhaltenen Fettsäurezusammensetzung des Palmöls möglich.

Ein weiterer Satz von CPO-Proben (681) wurde zur Bestimmung des Wassergehalts verwendet. Diese Proben wurden auf die gleiche Weise wie oben beschrieben behandelt und mittels NIR-Spektroskopie gemessen. Die Karl-Fischer-Titration (KF) wurde in diesem Fall als Standardmethode verwendet.

**Tabelle 1**. Übersicht über Hard- und Softwareausstattung.
Ausrüstung	Metrohm-Artikelnummer
OMNIS NIR Analyzer Liquid	2.1070.0010
Halter OMNIS NIR, Vial, 8mm	6.07401.070
Einwegvial, 8mm, Transmission	6.7402.240
OMNIS Stand-Alone Lizenz	6.06003.010
Quant Development Software-Lizenz	6.06008.002

Die gemessenen NIR-Spektren von CPO (Abbildung 2) und RBDPO (Abbildung 3) wurden verwendet, um Vorhersagemodelle für die Quantifizierung von Jodzahl (IV), Linolsäure (18:2), Ölsäure (18:1) und Palmitinsäure (16:0) für die beiden verschiedenen Palmöle zu erstellen. Ein Quantifizierungsmodell für den Wassergehalt in Palmöl wurde anhand eines weiteren Satzes von CPO-Proben erstellt.

Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen (Abbildungen 4-12) bewertet, die eine hohe Korrelation zwischen den NIR-Vorhersagen und den Ergebnissen der Primärmethoden (d. h. GC und KF-Titration) zeigen. Die jeweiligen Leistungszahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision und bestätigen die Durchführbarkeit bei Routineanalysen.

Abbildung 2. Überlagerte NIR-Spektren von CPO-Proben, die auf einem OMNIS NIR Analyzer Liquid bei 60 °C analysiert wurden.

Abbildung 3. Überlagerte NIR-Spektren von RBDPO-Proben, die auf einem OMNIS NIR Analyzer Liquid bei 60 °C analysiert wurden.

Abbildung 4. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage der Iodzahl in RBDPO unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzers Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels GC ausgewertet.

Parameter	SEC (mg/100 g)	SECV (mg/100 g)	R²CV
IV	0,31	0,34	0,999

Abbildung 5. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage von Palmitinsäure (16:0) in RBDPO unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzers Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels GC ausgewertet.

Parameter	SEC (%)	SECV (%)	R²CV
16:0	0,53	0,63	0,996

Abbildung 6. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage von Ölsäure (18:1) in RBDPO unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzers Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels GC ausgewertet.

Parameter	SEC (%)	SECV (%)	R²CV
18:1	0,75	0,98	0,985

Abbildung 7. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage von Linolsäure (18:2) in RBDPO unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzer Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels GC ausgewertet.

Parameter	SEC (%)	SECV (%)	R²CV
18:2	0,14	0,21	0,994

Abbildung 8. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage der Jodzahl in CPO unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzers Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels GC ausgewertet.

Parameter	SEC (mg/100 g)	SECV (mg/100 g)	R²CV
IV	0,11	0,14	0,984

Abbildung 9. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage von Palmitinsäure (16:0) in CPO unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzers Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels GC ausgewertet.

Parameter	SEC(%)	SECV(%)	R²CV
16:0	0,11	0,14	0,984

Abbildung 10. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage von Ölsäure (18:1) in CPO unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzers Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels GC ausgewertet.

Parameter	SEC(%)	SECV(%)	R²CV
18:1	0,12	0,14	0,969

Abbildung 11. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage von Linolsäure (18:2) in CPO unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzers Liquid. Die Referenzwerte wurden mit GC ausgewertet.

Parameter	SEC(%)	SECV(%)	R²CV
18:2	0,02	0,03	0,984

Abbildung 12. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Wassergehalts in CPO unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzers Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels KF-Titration ausgewertet.

Parameter	SEC(%)	SECV(%)	R²CV
Wasser	0,044	0,044	0,714

Diese Application Note zeigt die Vorteile des OMNIS NIR Analyzers Liquid für die Routineanalyse in Laboren, die verschiedene Qualitätsparameter von Palmöl messen. Im Vergleich zu anderen konventionellen Methoden wie Karl-Fischer-Titration und GC sind für die Bestimmung mit NIR-Spektroskopie keine Probenvorbereitung oder chemische Reagenzien erforderlich. Dies führt letztlich zu einer Verringerung des Arbeitsaufwands (Tabelle 2) und der Kosten.

Tabelle 2. Zeit bis zur Ergebnisübersicht für die Parameter Jodzahl, Fettsäurezusammensetzung und Wassergehalt in Palmöl nach Standardmethoden.

Parameter	Methode	Zeit bis zum Ergebnis
Iodwert, Fettsäurezusammensetzung	Gaschromatographie	∼30 min Probenvorbereitung (Methylveresterung + Probenvorbereitung) + ∼20 min GC
Wassergehalt	KF-Titration	∼10 min pro Probe

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