Die beiden gebräuchlichsten Normen zur Bestimmung der Oxidationsstabilität (auch Oxidationsstabilitätsindex oder OSI genannt) von tierischen Fetten und Pflanzenölen sind die Normen AOCS Cd 12b-92 und EN ISO 6886. Die von Metrohm dafür empfohlene Standardmethode basiert auf der Norm EN ISO 6886.
Diese Applikation beschreibt die Bestimmung und den Vergleich des Oxidationsstabilitätsindexes von Sonnenblumenöl nach AOCS Cd 12b-92, EN ISO 6886 und der von Metrohm empfohlenen Methode mit einem 892 Professional Rancimat.
Trotz der unterschiedlichen Parameter, die in den Normen und in der Metrohm-Methode verwendet werden, wird gezeigt, dass es keinen signifikanten Unterschied zwischen den Ergebnissen dieser Versuche gibt.
Zusätzlich wurde die Oxidationsstabilität von Speiseölen wie Olivenöl (raffiniert und nativ), Canolaöl (Rapsöl), Maisöl, Distelöl, Erdnussöl und Walnussöl mit der Metrohm-Methode basierend auf EN ISO 6886 gemessen.
Die Sonnenblumenölprobe wurde direkt und ohne Vorbereitungsschritte mit dem Rancimaten gemessen, für den Vergleich beider Normen und der Metrohm-Methode.
Natives Olivenöl extra, raffiniertes Olivenöl, Canolaöl (Rapsöl), Maisöl, Distelöl, Erdnussöl und Walnussöl wurden ebenfalls ohne Probenvorbereitung mit der Metrohm-Methode getestet.
Für die Analyse wird eine entsprechende Menge rohes Sonnenblumenöl in das Reaktionsgefäß eingewogen und die Analyse gestartet.
Bei der Rancimat-Methode wird die Probe einem Luftstrom mit einer konstanten Temperatur von 100-180 °C ausgesetzt (Abbildung 1). Leichtflüchtige sekundäre Oxidationsprodukte werden mit dem Luftstrom in das Messgefäß überführt und dort in der Messlösung absorbiert. Dabei wird die Leitfähigkeit kontinuierlich erfasst. Die Bildung von sekundären Oxidationsprodukten führt zu einem Anstieg der Leitfähigkeit.
Die Zeit bis zum Auftreten dieses deutlichen Leitfähigkeitsanstiegs wird als «Induktionszeit» bezeichnet und ist ein guter Indikator für die Oxidationsstabilität (Abbildung 2).
| Probe | Entsprechend | Probenmenge (g) | Gasfluss (L/h) |
|---|---|---|---|
| 1 | Metrohm | 3,00 ± 0,01 | 20,0 |
| 2 | EN ISO 6886 | 3,00 ± 0,01 | 10,0 |
| 3 | AOCS Cd 12b-92 | 2,50 ± 0,01 | 9,0 |
| 4 | AOCS Cd 12b-92 | 5,00 ± 0,01 | 9,0 |
| 5 | AOCS Cd 12b-92 | 2,50 ± 0,01 | 20,0 |
| 6 | AOCS Cd 12b-92 | 5,00 ± 0,01 | 20,0 |
| Probe (n = 4) |
Mittelwert (h) | SD(abs) in h | SD(rel) in % |
|---|---|---|---|
| Probe 1 | 2,57 | 0,05 | 1,8 |
| Probe 2 | 2,51 | 0,06 | 2,4 |
| Probe 3 | 2,53 | 0,08 | 3,4 |
| Probe 4 | 2,51 | 0,04 | 1,5 |
| Probe 5 | 2,75 | 0,06 | 2,1 |
| Probe 6 | 2,56 | 0,04 | 1,5 |
| Probe (n = 4) | Mittelwert (h) | SD(abs) in h | SD(rel) in % |
|---|---|---|---|
| Olivenöl, raffiniert | 9,51 | 0,15 | 1,6 |
| Olivenöl, nativ | 10,49 | 0,06 | 0,6 |
| Rapsöl | 3,40 | 0,11 | 3,2 |
| Maisöl | 5,47 | 0,09 | 1,6 |
| Distelöl | 2,01 | 0,05 | 2,5 |
| Erdnussöl | 14,65 | 0,20 | 1,4 |
| Walnussöl | 1,99 | 0,07 | 3,5 |
Über alle Proben (n = 24) wurde ein Mittelwert der Induktionszeit von 2,57 h ermittelt, mit einer SD(abs) = 0,06 h und SD(rel) = 2,1 %. Diese Werte erfüllen sowohl die Anforderungen an die Wiederholbarkeit als auch an die Reproduzierbarkeit gemäß AOCS Cd 12b-92 und ISO 6886.
Darüber hinaus lieferten alle durchgeführten Methoden akzeptable Werte für alle Proben mit einer SD(rel) ≤ 10% (Tabelle 2).
Mit der Metrohm-Methode kann die Oxidationsstabilität verschiedener Speiseöle einfach und präzise geprüft werden. Der Vergleich mit der offiziellen AOCS-Methode Cd 12b-92 und ISO 6886 zeigt, dass die Messwerte vergleichbar und zuverlässig sind, um beispielsweise die Oxidationsstabilität von Ölen und Fetten in der Ölproduktion zu überwachen.
Im Allgemeinen kann die Oxidationsstabilität der meisten pflanzlichen Fette und Öle direkt mit dem Rancimaten gemessen werden. Insbesondere die Oxidationsstabilität von Olivenöl gilt als ein wichtiger Qualitätsparameter. Mit dem Rancimaten kann diese Oxidationsstabilität auf einfache Weise und gleichzeitig für bis zu acht Proben bestimmt werden.
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Interne Referenz: AW ST CH-0177-082022