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Blei wurde in der Vergangenheit häufig als Stabilisator bei der Chemisch Nickel-Beschichtung verwendet. Die regelmäßige und genaue Bestimmung der Stabilisator-Konzentration ist unerlässlich, damit der Beschichtungsprozess unter stabilen Bedingungen erfolgreich abläuft. Da in den letzten Jahren immer mehr Beschränkungen für die Verwendung von Blei in Konsumgütern, insbesondere in der Elektronik, erlassen wurden, sind alternative Stabilisatoren entwickelt und eingeführt worden. Zwei dieser alternativen Stabilisatoren, die als Ersatz für Blei verwendet werden, sind Antimon und Bismut. 

Die chemische (stromlose) Vernickelung wird in verschiedenen industriellen Produktionsprozessen eingesetzt. Die ENIG- (Chemisch Nickel, Immersion Gold) und ENEPIG-Verfahren (Chemisch Nickel, Chemisch Palladium, Immersion Gold) sind bei der Herstellung von Leiterplatten (PCB) in hohem Maße vom Erfolg dieser Methode abhängig, da die Chemisch Nickel-Beschichtung der erste Schritt im Prozessverlauf ist. 

Die anodische Stripping-Voltammetrie unter Verwendung der Differential-Puls-Technik hat sich als einfache, empfindliche, selektive und störungsfreie Methode für diese Anwendung erwiesen.

Chemisch Nickel-Bad

884 Professional VA.
Abbildung 1. 884 Professional VA.

Probe und Grundelektrolyt werden in das Messgefäß zugegeben. Die voltammetrische Bestimmung von Antimon und Bismut wird am 884 Professional VA an der Multi-Mode-Elektrode pro als Arbeitselektrode unter Verwendung der in Tabelle 1 aufgeführten Parameter durchgeführt. Die jeweilige Konzentration wird durch zwei Zugaben einer Antimon- und Bismut-Standardlösung bestimmt. 

Tabelle 1. Parameter für die Bestimmung von Sb3+ und Bi.
Parameter  Einstellung  
Arbeitselektrode  MME pro (HMDE)
Betriebsart DP – Differenzial-Puls 
Anreicherungspotential -0,4 V
Anreicherungszeit 30 s
Startpotential  -0,3 V
Endpotential +0,05 V 
Peakpotential Sb(III)  -0,16 V
Peakpotential Bi  -0,04 V  
  • Arbeitselektrode: Multi-Mode-Elektrode pro mit silanisierten Kapillaren
  • Referenzelektrode: Ag/AgCl/KCl (3 mol/L)                                 Elektrolytgefäß mit Brückenelektrolyt: KCl (3 mol/L  
  • Hilfselektrode: Platinstift-Elektrode
Bestimmung von Antimon und Bismut im Chemisch Nickel-Bad mit zwei Standardadditionen.
Abbildung 2. Bestimmung von Antimon und Bismut im Chemisch Nickel-Bad mit zwei Standardadditionen.

Die Bestimmung von Antimon und Bismut in Chemisch Nickel-Bädern kann auf einfache und unkomplizierte Weise durchgeführt werden. Die Methode ist selektiv und frei von Interferenzen. Sie ist für Konzentrationen im niedrigen bis mittleren mg/L-Bereich geeignet. 

Tabelle 2. Ergebnisse im Chemisch Nickel-Bad
Analyt Konzentration [mg/L] 
Sb(III) 0,4
Bi 4,7
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