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Speiseöle sind für unsere Ernährung unerlässlich. Zur Bewertung der Ölqualität werden verschiedene Parameter verwendet, darunter die Bestimmung der Jodzahl, der freien Fettsäuren (FFA), des Brechungsindex und der Fettsäurezusammensetzung. Die Analyse der Fettsäurezusammensetzung gibt einen detaillierten Überblick über die Konzentration der verschiedenen im Öl vorhandenen Fettsäuren. Der Gehalt an essenzieller Linolsäure (C18:2) und Alpha-Linolensäure (C18:3) ist für Speiseölhersteller besonders interessant.

Herkömmliche Analysemethoden wie Titration oder Gaschromatographie sind zeitaufwändig und erfordern häufig die Verwendung gefährlicher Lösungsmittel, die ein Gesundheitsrisiko darstellen und die Analysekosten erhöhen können. Im Gegensatz zu diesen Standardmethoden kann mit dem OMNIS NIRS Analyzer jeder der genannten Qualitätsparameter für Speiseöl gleichzeitig, ohne Probenvorbereitung und in wenigen Sekunden mittels Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) analysiert werden.

OMNIS NIR Analyzer und eine in ein Einwegvial gefüllte Probe.
Abbildung 1. OMNIS NIR Analyzer und eine in ein Einwegvial gefüllte Probe.

Mehr als 1000 Proben verschiedener Speiseöle (einschließlich Sonnenblumen-, Raps-, Sesam- und Sojaöl) wurden mit dem OMNIS NIR Analyzer Liquid im Transmissionsmodus (1000-2250 nm) unter Verwendung von 8-mm-Einwegfläschchen gemessen. Die Temperaturregelung des NIRS-Analysators wurde auf 40 °C eingestellt, um eine gleichbleibende Messleistung zu gewährleisten. Die OMNIS-Software wurde für die gesamte Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen verwendet.

Tabelle 1. Übersicht über die Hard- und Softwareausstattung.
Ausrüstung Metrohm-Artikelnummer
OMNIS NIR Analyzer Liquid 2.1070.0010
Halter OMNIS NIR, Vial, 8 mm 6.07401.070
Einwegvial, 8 mm, Transmission 6.7402.240
OMNIS Stand-Alone Lizenz 6.06003.010
Quant Development Software-Lizenz 6.06008.002

Die erhaltenen NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden zur Erstellung von Vorhersagemodellen zur Quantifizierung aller acht Ölqualitätsparameter verwendet: Jodzahl (IV), FFA, Brechungsindex, Palmitinsäure (C16:0), Stearinsäure (C18:0), Ölsäure (C18:1), Linolsäure (C18:2) und Alpha-Linolensäure (C18:3). Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die eine hohe Korrelation (R2 > 0,94) zwischen der NIR-Vorhersage und den Standardreferenzmethoden für alle Parameter zeigen. Von der Gesamtmenge wurden 25 % der Proben als Validierungssatz und die anderen 75 % als Kalibrierungssatz ausgewählt. Die jeweiligen Leistungszahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision und bestätigen die Durchführbarkeit bei Routineanalysen (Abbildungen 3-10).

Abbildung 2. Überlagerte NIR-Spektren von Speiseölproben, die mit einem OMNIS NIR Analyzer Liquid bei 40 °C mit 8-mm-Fläschchen analysiert wurden.
Abbildung 3. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage der Iodzahl (auch bekannt als Iodwert) in Speiseölen unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzer Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels Gaschromatographie ausgewertet.
Parameter SEC (mg/100g) SECV (mg/100g) SEP (mg/100g) R²CV
IV 0,47 0,48 0,50 0,999
Abbildung 4. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage von FFA in Speiseölen mit einem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Die Referenzwerte wurden mit einer Titrationsmethode bewertet.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
FFA 0,12 0,12 0,13 0,946
Abbildung 5. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Brechungsindex (RI) in Speiseölen unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzers Liquid. Die Referenzwerte wurden mit einem Refraktometer ermittelt.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
RI 0,00011 0,00012 0,00012 0,998
Abbildung 6. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des relativen C16:0-Fettsäuregehalts (Palmitinsäure) in Speiseölen unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzers Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels Gaschromatographie ausgewertet.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
C16:0 0,26 0,27 0,31 0,958
Abbildung 7. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des C18:0-Fettsäuregehalts (Stearinsäure) in Speiseölen mit einem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels Gaschromatographie ausgewertet.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
C18:0 0,26 0,27 0,25 0,936
Abbildung 8. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des relativen C18:1-Fettsäuregehalts (Ölsäure) in Speiseölen mit einem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels Gaschromatographie ausgewertet.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
C18:1 0,64 0,67 0,71 0,999
Abbildung 9. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des relativen C18:2-Fettsäuregehalts (Linolsäure) in Speiseölen unter Verwendung eines OMNIS NIR Analyzers Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels Gaschromatographie ausgewertet.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
C18:2 0,63 0,77 0,84 0,999
Abbildung 10. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des relativen C18:3-Fettsäuregehalts (Alpha-Linolensäure) in Speiseölen mit einem OMNIS NIR Analyzer Liquid. Die Referenzwerte wurden mittels Gaschromatographie ausgewertet.
Parameter SEC (%) SECV (%) SEP (%) R²CV
C18:3 0,32 0,36 0,36 0,989

Diese Application Note zeigt die Vorteile der Verwendung des OMNIS NIR Analyzer Liquid für die Routineanalyse verschiedener Qualitätsparameter in den Labors von Speiseölherstellern. Alle Qualitätsparameter können gleichzeitig in nur wenigen Sekunden gemessen werden. Im Vergleich zu anderen konventionellen Methoden sind für die Messungen mit NIR-Spektroskopie keine Probenvorbereitung oder Lösungsmittel erforderlich. Dies führt letztlich zu einer Verringerung des Arbeitsaufwands (Tabelle 2) und der damit verbundenen Kosten sowie zu mehr Sicherheit für das Laborpersonal.

Tabelle 2. Übersicht über die Zeit bis zum Ergebnis für die Messung der Iodzahl, des FFA-Gehalts, des Brechungsindex und der Fettsäurezusammensetzung in Speiseölen mit Standard-Analyseverfahren.

Parameter Methode Zeit bis zum Ergebnis
Iodwert Gaschromatographie ∼30 Minuten Probenvorbereitung (Methylveresterung + Probenvorbereitung) + ∼20 Minuten GC
FFA-Gehalt Titration ∼10 Minuten pro Probe
Brechungsindex Refraktometer ∼2 Minuten pro Probe
Fettsäurezusammensetzung Gaschromatographie ∼30 Minuten pro Probe
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Metrohm Schweiz AG

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4800 Zofingen

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Interne Referenz: AW NIR CH-0074-042023