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Die Isomerisierung von leichtem Naphtha wird von Raffinerien genutzt, um Isomere mit hoher Oktanzahl herzustellen, die den aktuellen Benzinspezifikationen entsprechen. Die Isomerisierung erhöht die Oktanzahl von leichtem Naphtha, indem sie den Verzweigungsgrad der Paraffinmoleküle erhöht. Die Research-Oktanzahl (ROZ) des Zielprodukts hängt von verschiedenen Produktionsparametern der Anlage ab (z. B. Temperatur oder Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenwasserstoff). Um den Anlagenprozess zu optimieren, ist eine zuverlässige und schnelle Analysemethode von entscheidender Bedeutung.

Die Standardmethode zur Bestimmung der ROZ im Isomerat erfolgt bei teuren und wartungsintensiven Motoren. Im Gegensatz dazu kann die Research-Oktanzahl auch mittels Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) analysiert werden. NIRS liefert innerhalb einer Minute genaue Ergebnisse, ohne dass Probenvorbereitung oder Chemikalien erforderlich sind.

63 verschiedene Isomeratproben mit unterschiedlichen ROZ-Werten wurden mit dem Metrohm DS2500 Liquid Analyzer gemessen (Abbildung 1) im Transmissionsmodus über den gesamten Wellenlängenbereich von 400–2500 nm. Der eingebaute Temperaturregler sorgte für Messstabilität bei einer konstanten Probentemperatur von 35 °C. Der Einfachheit halber wurden Einwegvials mit einer Schichtdicke von 8 mm verwendet, wodurch ein Reinigungsvorgang überflüssig wurde. Für die Datenerfassung und Vorhersagemodellentwicklung wurde das Softwarepaket Vision Air Complete von Metrohm verwendet.

Tabelle 1. Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung.

Equipment Artikelnummer
DS2500 Liquid Analyzer 2.929.0010
DS2500 Halter für 8 mm Einwegvials 6.7492.020
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208
Abbildung 1. Metrohm DS2500 Flüssigkeitsanalysator zur Bestimmung der Research-Oktanzahl (ROZ) in Isomeraten.

Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um ein Vorhersagemodell für die Quantifizierung der Research-Oktanzahl in Isomeraten zu erstellen. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen auf Basis des Kreuzvalidierungsalgorithmus bewertet. Ein Wert von R2 > 0,98 zeigt eine hohe Korrelation zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und der Referenz-ASTM-Methode an. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision bei der Routineanalyse (Abbildung 3).

Abbildung 2. Auswahl von Vis-NIR-Spektren von Isomeratproben, die auf einem DS2500-Flüssigkeitsanalysator mit 8-mm-Vials analysiert wurden.
Abbildung 3. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des ROZ-Werts mit einem DS2500-Flüssigkeitsanalysator. Der Laborwert wurde gemäß ASTM D2699 bewertet.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.986
Standardfehler der Kalibrierung 0.73
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0.76

Diese Application Note demonstriert die Machbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse von RON in isomeren Proben. Im Vergleich zur herkömmlichen Methode gelangt man schneller zum Ergebnis (Tabelle 2) mit der Vis-NIR-Spektroskopie. Bei NIRS wird eine einzelne Messung innerhalb einer Minute durchgeführt, während es bei dem CFR-Motortest viel länger dauert.

Tabelle 2. Zeit bis zum Ergebnis für die Bestimmung des ROZ-Werts mit der Standardreferenzmethode ASTM D2699.

Parameter Methode Zeit zum Ergebnis
ROZ CFR-Motortest ∼30 Minuten pro Probe
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4800 Zofingen

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