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Wenn Sie diesen Blogbeitrag lesen, sind Sie höchstwahrscheinlich bereits mit den allgemeinen Prinzipien der potentiometrischen Titration vertraut. Obwohl chromatographische und spektroskopische Methoden in vielen Labors bevorzugt werden, ist die Titration nach wie vor die Methode für die Analyse aller Arten von Proben. Die Titration unterscheidet sich von anderen Techniken, da es sich um eine absolute Methode (auch als Primärmethode bezeichnet) handelt. Immer dann, wenn der Analyt in bekannter stöchiometrischer Weise mit einem anderen Reagenz reagiert, ist die Titration die Methode der Wahl, nicht nur für offizielle Normen und Standards.
Heutzutage ist die Titration viel moderner als zu meiner Studienzeit. Damals benutzten wir noch Glasbüretten und Farbindikatoren und hatten mit uneinheitlichen Ergebnissen zu kämpfen. Obwohl die automatische Zugabe des Titriermittels und die Erkennung des Äquivalenzpunkts heute in den meisten Labors vom Titrator selbst durchgeführt werden, gibt es immer noch viele manuelle Schritte, die schief gehen und zu unzuverlässigen Ergebnissen führen können.
So vermeiden Sie Titrationsfehler in Ihrem Labor
Handelt es sich bei dem verwendeten Titrator um einen Stand-Alone-Typ, wird die Analyse zu einer Vollzeitbeschäftigung für den Labortechniker. Nicht nur die Probe muss vorbereitet werden, auch die Titration selbst muss gestartet werden, nachdem der Sensor und die Bürettenspitze in die Probenlösung gegeben wurden. Bei Verwendung eines Titrators erfolgen die Zugabe des Titriermittels sowie die Auswertung und Berechnung der Ergebnisse automatisch. Die Reinigung nach jeder abgeschlossenen Bestimmung und die Vorbereitung für die nächste Probe bleibt jedoch weiterhin Aufgabe des Laboranten. In vielen Fällen dauert die Titration nicht viel länger als 3-5 Minuten. Aufgrund dieser kurzen Zeitspanne gibt es nicht viele andere Aufgaben, die vom Techniker während der Analysezeit erledigt werden können.
Der Einsatz eines vollautomatischen Titrationssystems führt nicht nur zu effizienteren, sondern auch zu besseren und reproduzierbareren Analysen.
Wertvolle Zeit sparen
Zeitersparnis ist einer der größten Vorteile des Einsatzes von Automatisierung. Um eine bessere Vorstellung davon zu bekommen, wie viel Zeit generell eingespart werden kann, sehen Sie sich dieses Diagramm genauer an. Sie können bereits erkennen, wie viele Schritte ein automatisiertes Titrationssystem übernehmen kann, so dass den Analytikern mehr Zeit für andere Aufgaben bleibt.
Eine ordnungsgemäße Analyse beginnt mit dem richtigen Umgang mit Flüssigkeiten.
Die Probenbestimmung in der Titration kann über die Zugabe des Titriermittels hinaus aus mehreren manuellen Schritten bestehen. Je nach Art der Probe und der Analyse sind verschiedene Arten von Probenvorbereitungsschritten erforderlich. Die häufigsten sind die Art der Probenahme selbst, die Verdünnung, die Zugabe von Hilfsreagenzien, der pH-Wert oder die Temperatureinstellung.
Die Entnahme der richtigen Menge einer repräsentativen Probe kann bereits eine recht anspruchsvolle Aufgabe sein. Bei vielen Anwendungen wird die Probe gewogen, wenn sie fest ist (z. B. Pulver oder Tabletten), aber das funktioniert nicht bei allen Probenarten. Flüssigkeiten werden normalerweise mit Messzylindern oder Pipetten gemessen. Dies sind sehr genaue und hilfreiche Werkzeuge, wenn der Benutzer weiß, wie man sie richtig handhabt.
Solange dieselbe Person die Probenahme durchführt, sollten die Ergebnisse sehr gut reproduzierbar sein, was jedoch in den meisten Labors nicht der Fall ist. In den meisten Labors ist dies jedoch nicht der Fall. In der Regel ist aufgrund von Schichtarbeit mehr als eine Person für dieselbe Analyse verantwortlich, was zu unterschiedlichen oder weniger reproduzierbaren Ergebnissen führen kann.
Bei der vollautomatischen volumetrischen Probenahme müssen Sie sich nur noch darum kümmern, dass genügend Probe in den Probenbecher gefüllt wird! Das angeschlossene Dosiergerät ist in der Lage, die gewünschte Probenmenge sehr genau in die Titrierzelle zu pipettieren. Der große Vorteil eines automatischen Pipettiersystems ist seine Flexibilität. Durch die Unabhängigkeit vom Benutzer werden die Probenahme und die Ergebnisse viel reproduzierbarer.
Verdünnung / Zugabe von Hilfsreagenzien
In vielen Fällen reicht die für die Analyse benötigte Probenmenge nicht aus, um den Sensor direkt einzusetzen und mit der Analyse zu beginnen. Oft wird entionisiertes Wasser (oder ein anderes geeignetes Lösungsmittel) hinzugefügt, um ein ausreichendes Volumen für die Platzierung der Sensoren zu erreichen. Da es sich bei der Titration um eine absolute Methode handelt, hat die Menge des zugegebenen Lösungsmittels keinen Einfluss auf die Titrationsergebnisse, solange das Lösungsmittel nicht in der gleichen Weise reagiert wie die Probe mit dem Titriermittel.
Ein typisches Beispiel sind die Lösungsmittel, die für die TAN/TBN-Analyse in der petrochemischen Industrie verwendet werden. Hier ist es wichtig, die Menge des zugesetzten Lösungsmittels genau zu messen und den Blindwert im Voraus zu bestimmen.
Bestimmung der Gesamtsäurezahl in Mineralölprodukten
Bestimmung der Gesamtbasenzahl in Mineralölprodukten
Es gibt noch eine ganze Reihe anderer Anwendungen, bei denen eine genaue Menge an Reagenz zugegeben werden muss: z. B. zum Starten oder Stoppen einer Reaktion, zur Vorbereitung von Rücktitrationen oder für allgemeine pH-Einstellungen, bevor die endgültige Titration durchgeführt werden kann.
Für diese Aufgaben werden normalerweise Messzylinder und Pipetten verwendet, was jedoch oft mühsam ist und zu Fehlern führen kann, insbesondere wenn viele Proben analysiert werden müssen. Heutzutage bieten viele Stand-Alone-Titratoren bereits die Möglichkeit, Reagenzien, einschließlich des Titriermittels, automatisch und präzise zuzugeben. Sich wiederholende (und lästige!) manuelle Vorbereitungsschritte beschäftigen den Laboranten damit nicht mehr.
Da die Reagenzienzugabe Teil des Probenbestimmungsverfahrens ist, können diese zugegebenen Volumina viel einfacher und genauer dokumentiert werden, was weniger Probleme bei der Rückverfolgbarkeit des Analyseverfahrens bedeutet.
Wie gut kann also eine solche Bürette sein? Metrohm bietet Büretten mit einer Auflösung von 100'000 Impulsen an, mit denen auch kleinste Volumina extrem genau dosiert werden können. Bei der Verwendung einer 50-mL-Zylindereinheit sprechen wir beispielsweise von 0,5 µL pro Impuls.
Das beste Liquid Handling ist nicht gut genug, wenn der Sensor falsch misst.
Das Herzstück einer jeden Titration oder Messung ist der gewählte Sensor. Besonders bei potentiometrischen Titrationen ist es wichtig, dass sowohl Mess- als auch Referenzelektroden ordnungsgemäß gereinigt und gegebenenfalls auch zwischen den Analysen konditioniert werden. Andernfalls können falsche Äquivalenzpunkte interpoliert werden, oder es werden schwer auswertbare Kurven gezeigt, was zu ungenauen und nicht reproduzierbaren Ergebnissen führt. Daher ist auch eine ordnungsgemäße Wartung der Sensoren wichtig. Obwohl viele Labortechniker im richtigen Umgang mit der Elektrode geschult sind, kann es vorkommen, dass manche Dinge nach einiger Zeit vergessen werden, und damit beginnen die Probleme.
Oft dauert es einige Zeit, bis man erkennt, dass die falsche Behandlung der Elektrode der Grund für die abweichenden Ergebnisse ist. Mnache Probleme könnten dadurch behoben werden, dass die Elektrode nicht gereinigt/konditioniert wurde oder dass der Reinigungsschritt nicht lang genug war. Ähnlich wie bei der Titration selbst hängen auch die manuellen Reinigungsschritte vom Benutzer ab, der diese Aufgabe ausführt. Mit einem automatisierten System lässt sich dies leicht vermeiden, da die Elektrode bei jeder Bestimmung auf die gleiche Weise behandelt wird. Außerdem garantiert die Automatisierung der Titration, dass der Sensor immer ordnungsgemäß gelagert wird, selbst wenn die Probenserie mitten in der Nacht endet und niemand im Labor ist, um dies zu veranlassen.
Im folgenden Blogeintrag finden Sie weitere nützliche Hinweise zum korrekten Umgang mit Sensoren im Allgemeinen.
Vermeiden Sie die häufigsten Fehler bei der pH-Messung
Nicht zuletzt liefert eine gut behandelte Elektrode nicht nur hervorragende Ergebnisse, sondern hält auch viel länger und reduziert die Kosten für Verbrauchsmaterialien.
Automatisierung rockt – auch für einfache Titrationsanwendungen.
Hier habe ich einige Gründe erläutert, warum eine Automatisierung auch bei einfachen Titrationsanwendungen in Betracht gezogen werden sollte. Indem man so viele Probenvorbereitungsschritte wie möglich direkt in den Analyselauf einbezieht, wird sichergestellt, dass jede Probe genau gleich behandelt wird, und die Dokumentation wird verbessert. Dadurch werden nicht nur Handhabungsfehler bei der Probenahme, der Handhabung von Flüssigkeiten und der Behandlung von Elektroden reduziert, sondern auch die Reproduzierbarkeit erhöht. Darüber hinaus sind die Laboranten nicht mehr mit lästigen Routineprobenvorbereitungen/-bestimmungen beschäftigt, sondern haben mehr Zeit für Berichtsaufgaben oder andere Analysen, die nicht automatisiert sind - d.h. der Labordurchsatz steigt.
