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Wenn Sie mehr über Wartungsintervalle wissen möchten, besuchen Sie Ionenchromatographie: Wartungsintervalle.

Kapillare schneiden

Der Kapillarschneider (6.2621.080) ist für PTFE und PEEK Kapillaren geeignet. Bitte beachten Sie das Kapillaren möglichst kurz geschnitten werden, um kleine Spülvolumen zu erreichen. Es ist wichtig den Kapillarschneider korrekt zu verwenden, um zusätzliches Totvolumen zu vermeiden.

Das Schneidemesser hat 2 Seiten, eine gewinkelte (1) und eine gerade Seite (2). Für den korrekten Schnitt wird die gerade Messerseite benutzt.

PEEK Druckschrauben

  1. Kurze PEEK Druckschraube (6.2744.070): Standard-Druckschraube für die Verbindung von PEEK Kapillaren.
  2. Mittlere PEEK Druckschraube (6.2744.014; 6.2744.010): Für die Verbindung von PEEK Kapillaren zum Injektionsventil.
  3. Lange PEEK Druckschraube (6.2744.090): Für die Verbindung von PEEK Kapillaren mit dem MCS oder Proben-Degasser.

Bereits eingesetzte PEEK Druckschrauben sind meist an der Spitze verengt. Die Verengung kann mit Hilfe einer Ahle oder Ähnlichem aufgeweitet werden, damit die PEEK Druckschrauben wieder verwendet werden können .

Die Kapillaren können je nach Verbindung unterschiedlich weit aus der PEEK Druckschraube herausschauen. Im Beispiel wird eine Kupplung (1) sowie das Injektionsventil (2) gezeigt. Es ist wichtig, dass bei Druckschrauben-Verbindungen die Kapillare genug weit in die Druckschraube geschoben wird.

IC System starten

Ein neuer Eluent wird eingesetzt. Es gilt zu beachten, dass beim Neustart des IC Systems eine Kupplung (6.2744.040) statt einer Säule eingebaut sein muss.

Der frisch hergestellte Eluent wird mit der Spritze angesaugt. Dazu muss das Purge Ventil mit einer halben Drehung geöffnet und die Hochdruckpumpe in der Software im Manuell Modus gestartet werden. Nachdem sichergestellt wird, dass keine Luftblasen mehr im Ansaugschlauch sind, wird das Purge Ventil wieder geschlossen.

Das System sollte gespült werden bis eine stabile Basislinie erreicht ist. Danach wird die Säule eingebaut.

Der Systemdruck (ohne Säule) bei einem Fluss von 1 mL/min sollte je nach Setup wie folgt sein:

  • Ohne Suppression < 1.0 MPa
  • Mit chemischer Suppression (MSM) < 1.5 MPa
  • Mit sequentieller Suppression (MSM / MCS) < 2.5 MPa

Vorsäule und Säule werden nacheinander eingebaut. Zwischendurch wird die Hochdruckpumpe gestartet. Die Hochdruckpumpe wird solange betrieben, bis die Säulen mit Eluent gefüllt und für einige Minuten Tropfen rausgekommen sind. Wenn neue Verbindungen hergestellt werden, muss die Hochdruckpumpe gestoppt werden.

Zum Schluss wird das Gesamtsystem gestartet und gewartet bis die Basislinie stabil ist. Das gesamt IC System wird mit Start HW gestartet. Das System muss auf Dichtigkeit kontrolliert werden. Sobald die Basislinie stabil ist, kann mit Bestimmungen begonnen werden.

Eluent umspülen

Säule und Vorsäule werden ausgebaut und mit Blindstopfen (6.2744.060) versehen. Eine Kupplung (6.2744.040) verbindet die beiden Kapillaren. Die Eluentenflasche wird durch eine Flasche mit Reinstwasser ersetzt. Das System wird mit Reinstwasser bei einem Fluss von 1 mL/min für 10 Minuten gespült.

Die Wasserflasche wird entfernt. Der Ansaugfilter gewechselt. Um Luftblasen vorzubeugen, wird der neue Ansaugfilter mit Eluent benetzt.Der neue Ansaugfilter wird anschliessend an den Eluentenschlauch angeschraubt.

Vorsicht! Arbeiten mit Handschuhen ausführen, um eine Kontamination des Eluenten zu vermeiden.

Im Fall das von suppressierter Analytik zu nicht suppressierter Analytik gewechselt wird, muss die Kapillarverbindung angepasst werden. Hierfür wird die Detektorkapillare vom MCS out gelöst und durch eines der Führungslöcher des Säulenofens geschoben. Die Detektorkapillare wird anstelle der PTFE Kapillare des Suppressors mit der Kupplung verbunden.

Nach dem Wechsel des Ansaugfilters und Ausbauen des MSM / MCS wird das IC System mit dem neuen Eluenten bei 1 mL/min für weitere 10 Minuten gespült. Dann kann die neue Säule eingebaut werden.

Wichtig: Das gefüllte Absorptionsrohr muss für die Kationenanalytik durch ein leeres ersetzt werden.

Vorsäule und Säule werden nacheinander eingebaut. Zwischendurch wird die Hochdruckpumpe für einige MInuten gestartet bis die Säulen mit Eluent gefüllt und gespült sind. Wenn neue Verbindungen hergestellt werden sollen, muss die Hochdruckpumpe dafür gestoppt werden.

Das gesamt IC System wird mit Start HW gestartet. Das System wird auf Dichtigkeit kontrolliert. Zudem wird die Basislinie beobachtet bis sie stabil ist. Anschliessend kann mit Bestimmungen begonnen werden.

IC System stilllegen

Die Hardware wird in MagIC Net gestoppt. Sobald die Temperatur auf Raumtemperatur und der Druck auf 0 MPa abgefallen ist, können die Säule und Vorsäule aus dem System ausgebaut werden. Das Säulenbeiblatt beschreibt die optimalen Aufbewahrungsbedingungen der Säule. Zur Verbindung der Kapillaren wird eine Kupplung benötigt (6.2744.040).

Das gesamte IC System muss zur Aufbewahrung mit einer 20 %-igen Methanollösung während 10 Minuten mit 1 mL/min gespült werden. Alle drei Kammern des MSM müssen auch gespült werden, d.h. es muss in dieser Zeit 2 mal gesteppt werden. Dadurch wird das Bakterienwachstum gehemmt. Die Säule muss vorher entfernt werden.

Der Peristaltikpumpschlauch des chemischen Suppressors (MSM) wird mit Wasser für 5 Minuten mit Stufe drei gespült. Am Schluss wird der Anpressdruck der Peristaltikpumpe gelöst.

Carbonat-Eluent herstellen

Die Eluentenflasche muss mehrmals mit Reinstwasser vorgespült werden. Erst dann werden 2 L Reinstwasser zur Entgasung vorgelegt. Das Reinstwasser entspricht der Qualität vom Typ I (spezifischer Widerstand > 18 MOhm * cm (25°C)).

Das vorgängige Entgasen des Reinstwassers ist wichtig, da gelöstes CO2 das chemische Gleichgewicht eines Carbonateluenten beeinflussen kann. Das Wasser wird für ca. 5-10 Minuten mit einer Vakuumpumpe entgast.

Das abgewogene Carbonat und Hydrogencarbonat wird hinzugefügt und gerührt bis sich alle Salze gelöst haben. Anschliessend nochmals kurz 1 Minute entgasen. Der Eluent ist nun bereit.

CO2-Adsorber erneuern

Der Natronkalk des Adsorberrohrs sollte zweimal jährlich ausgetauscht werden. Der Natronkalk wird beidseitig durch Watte abgegrenzt. Diese muss gegebenfalls auch ausgetauscht werden. (Natronkalk-Pellets mit Indikator, Merck 1.06839.1000)

Eluentflasche anschließen

Der Eluentschlauch wird in den Deckel eingeführt. Anschliessend wird der Schlauchbeschwerer und der Ansaugfilter montiert. Das Ende des Schlauches sollte ungefähr bis zur Mitte des Ansaugfilters reichen. Mit dem Schlüssel 6.2739.000 wird die Klemmschraube angezogen.

Vorsicht! Arbeiten mit Handschuhen ausführen, um eine Kontamination des Eluenten zu vermeiden.

Neue Ansaugfilter einsetzen

Der Ansaugfilter (6.2821.090) muss bei gelblicher Verfärbung oder spätestens alle 3 Monate ersetzt werden.

Wichtig! Arbeiten mit Handschuhen ausführen, um eine Kontamination des Eluenten zu vermeiden.

Um Luftblasen zu reduzieren, wird der neue Ansaugfilter mit Hilfe einer Spritze mit Eluent benetzt. Der benetzte Ansaugfilter wird anschliessend wieder am Eluentschlauch angeschraubt.

Achtung! Der Eluentschlauch soll nur bis zur Mitte des Ansaugfilters eingeführt werden.

Eine instabile Basislinie (Pulsation, Flussschwankungen) ist in vielen Fällen auf verschmutzte Ventile oder defekte, undichte Kolbendichtungen zurückzuführen. Die Wartung der Hochdruckpumpe ist deshalb essentiell.

Pumpenkopf abbauen

Für den Ausbau des Pumpenkopfes muss zuerst der Ionenchromatograph ausgeschaltet werden. Danach werden die Schlauchverbindungen und Kapillaren gelöst. Der Eluentschlauch wird mit einem Stopfen verschlossen damit kein Eluent ausläuft. Der Pumpenkopf wird nun mit einem Inbusschlüssel der Größe 4 mm (6.2621.030) ausgebaut.

Dichtungen wechseln

Die orange Dichtung kann mit Hilfe des Werkzeuges einfach herausgezogen werden. Sie ist nach dem herausnehmen in jedem Fall beschädigt.

Das Einlaufverhalten kann beschleunigt werden, indem neue Dichtungen in 70 % Isopropanol vorgequellt werden. Die Dichtungen werden mit Hilfe des Werkzeug vorsichtig eingesetzt. Anschliessend wird der Pumpenkopf komplettiert und wieder eingebaut. Dasselbe vorgehen gilt für den Dichtungswechsel des zweiten Kolbens.

Makropumpenkopf:

Standardpumpenkopf:

Einlass- / Auslassventil

Bei Pulsation in der Basislinie ist die Ursache oft das Ein- oder Auslassventil an der Hochdruckpumpe. Die Funktionalität wird geprüft, indem von beiden Seiten Wasser durch das Ventil gespritzt wird. Die Flüssigkeit sollte nur in Flussrichtung durchkommen. Gegebenfalls müssen sie ersetzt werden.

Einlassventil: 6.2824.170

Auslassventil: 6.2824.160

Pumpe entlüften

Der frisch hergestellte Eluent wird mit der Spritze angesaugt. Dazu muss das Purge Ventil mit einer halben Drehung geöffnet und die Hochdruckpumpe in der Software im Manuell Modus gestartet werden. Nachdem sichergestellt wird, dass keine Luftblasen mehr im Ansaugschlauch sind, wird das Purge Ventil wieder geschlossen.

Der Systemdruck (ohne Säule) bei einem Fluss von 1 mL/min sollte je nach Setup wie folgt sein:

  • Ohne Suppression < 1.0 MPa
  • Mit chemischer Suppression (MSM) < 1.5 MPa
  • Mit sequentieller Suppression (MSM/MCS) < 2.5 MPa

Purge Ventil öffnen

Ein plötzlicher Druckabfall schadet der Säule. Deswegen muss das IC System zuerst abgeschaltet werden. Wenn der Druck auf 0 MPa abgefallen ist, kann das Purge Ventil durch eine halbe Drehung geöffnet werden.

Inline-Filter sollten immer verwendet werden, um die Trennsäule und den Suppressor vor eventuellen Verunreinigungen wie Partikel aus dem Eluenten zu schützen.

Inline-Filter wechseln

Inline-Filter (6.2821.130) müssen vierteljährlich ersetzt werden. Dasselbe gilt für den Filter in der Kupplung (6.2744.180).

Vorsicht! Der Filter darf beim Einsetzen nicht beschädigt werden.

Das metallfreie 6-port zwei Kanal Injektionsventil dient zur Abmessung des Probevolumens.

Ventil reinigen

Mit einem Inbusschlüssel der Grösse 9/64, der nicht im normalen Lieferumfang der Geräte enthalten ist, kann der Stator und Rotor ausgebaut werden. Beide Teile werden mit 20 % Methanol im Ultraschallbad während 10 Minuten gereinigt.

Trennsäulen bilden das Rückgrat leistungsfähiger Analytik in der Ionenchromatographie. Die korrekte Säulenhandhabung im Alltag ist wichtig für gute Resultate und eine lange Lebensdauer der Säulen.

iColumns

iColumn Features:

  • Automatische Erkennung in der Software MagIC Net
  • Alle Säulendaten sofort verfügbar (max. erlaubter Druck, max. gemessener Druck, max. erlaubter Fluss, max. gemessener Fluss, Arbeitsstunden, Anzahl Injektionen usw.)
  • Aktive Überwachung aller wichtigen Säulenfunktionen
  • Rückverfolgbarkeit sämtlicher Säulenparameter

Weitere praktische Hinweise sind im Säulenkatalog zu finden:

Broschüre: Das Säulenprogramm 2021 (8.000.5347, PDF, 13 MB)

Neue Säulen / Guard Säule

Die alte Säule mit Vorsäule, respektive eine eingebaute Kupplung müssen zuerst entfernt werden. Anschliessend kann schrittweise die Vorsäule und die Säule eingebaut werden. Zwischendurch sollten immer ein paar Minuten Eluent durchgepumpt werden.

Das gesamte IC System wird mit Start HW gestartet. Das System muss auf Dichtigkeit kontrolliert werden. Sobald die Basislinie stabil ist, kann mit Bestimmungen begonnen werden kann.

RP2 Guard Filter wechseln

Die in der Vorsäule eingebauten Filter und Fritte (6.1011.130) sollten bei einem starken Druckanstieg oder spätestens nach 4 Wochen ausgetauscht werden. Es ist darauf zu achten, dass sowohl Filter als auch Fritte planar eingesetz werden.

Für weitere Details siehe Merkblatt 

Merkblatt zu 6.1011.030 METROSEP RP 2 Guard (8.107.1246, PDF, 111 KB)

Säule aufbewahren

Die Hardware wird in MagIC Net gestoppt. Sobald der Druck auf 0 MPa abgefallen ist und die Säule und Vorsäule Raumtemperatur erreicht haben, können diese aus dem System ausgebaut werden.

Die optimalen Aufbewahrungsbedingungen der Säule stehen im Säulenbeiblatt. Meist wird eine Säule im Eluent aufbewahrt. Zur Verbindung der Kapillaren wird eine Kupplung benötigt (6.2744.040).

Die volle Automation des Liquid Handlings als auch der Probenvorbereitung sind wichtige Schritte, um präzise, analytisch reproduzierbare Resultate zu erhalten.

Dosino Bürette reinigen

Es wird empfohlen, Kolben und Zylinder einer Dosiereinheit regelmässig (z.B. halbjährlich) zu überprüfen. Bevor die Dosiereinheit geöffnet wird, sollte der Zylinder immer geleert werden. Dazu kann der «Empty» Befehl im Manuell Fenster in MagIC Net benutzt werden. Danach müssen alle Schläuche und das Adsorberrohr entfernt werden. Bei einer Bürette für die Dosino Regeneration empfiehlt sich zusätzlich zur Bürettenreinigung das Ersetzen der Inline Filter.

Nun kann der Zustand von Zylinder und Kolben überprüft werden. Der Glaszylinder soll keine korrodierten Stellen aufweisen. Der Kunststoffüberzug (PTFE) des Kolbens darf in keiner Weise beschädigt sein. Mit der Kolbenzange 6.1546.030 kann der Kolben herausgezogen werden.

Achtung! Zylinder nie vom Zylinderboden trennen!

Nun können alle Teile gereinigt werden. Es darf kein Scheuermittel verwendet werden. An der Luft trocknen lassen.

Falls Teile aneinanderkleben nicht mit Gewalt voneinander trennen! Nie ins Ultraschallbad legen! Legen Sie die Dosiereinheit ein paar Minuten in Reinstwasser. Versuchen Sie danach die Teile ganz vorsichtig von Hand zu lösen (ohne zu drehen).

Das Zentrierrohr und das Gehäuse wird auf den Gleitflächen mit Paraffinfett gefettet (6.2803.010).

Achtung! Dosierzylinder und Kolben, insbesondere dessen Dichtlippen, dürfen beim Zusammensetzen nicht beschädigt werden.

Der Kolbenzapfen muss mit der Oberkante des Gehäuses bündig sein. Hierzu pressen Sie die ganze Dosiereinheit kopfüber auf die Tischplatte. Anschliessend wird kontrolliert, ob die Markierungsdreiecke sich gegenüberstehen. Bei Bedarf drehen bis es stimmt.

Wird die Dosiereinheit auf einer Flasche eingesetzt, dann empfiehlt es sich das Adsorberrohr am Vent-Anschluss einzusezten. Das Natronkalk des Adsorberrohrs sollte zweimal jährlich ausgetauscht werden. (Natronkalk-Pellets mit Indikator, Merck 1.06839.1000)

UF-/Dialysemembran

Die Dialysemembran resp. die Filtrationsmembran muss regelmässig kontrolliert und bei Bedarf ausgetauscht werden. Als möglicher Indikator kann eine abnehmende Wiederfindungsrate bei der Analyse von Checkstandardlösungen dienen. Es wird empfohlen die Checkstandards beispielsweise nach jeder 5. bis 10. Probe zu messen. Die Zellen können mit einem Inbusschlüssel (6.2621.070) der Größe 5 mm geöffnet werden.

Die Dialyse- resp. Ultrafiltrationszelle kann mit Reinstwasser und bei Bedarf mit einem Ethanol-Wasser Gemisch von 30:70 gereinigt werden. Andere organischen Lösungsmittel, z.B. Aceton, führen zur Beschädigung der Plexiglas-Zelle. Anschliessend kann die Zelle mit einem fuselfreien Tuch getrocknet werden.

Eine neuer Dialyse- resp. Ultrafiltrationsmembran wird mit Hilfe der Pinzette (6.2831.010) in einer mit Reinstwasser gefüllten Petrischale mit Wasser konditioniert (ca. 2 min). Das hellblaue Zwischenblatt muss entfernt werden. Die Schrauben müssen über Kreuz angezogen werden.

6.2714.010 Dialyse-Membran (Zellulose)

6.2714.030 Dialyse-Membran (Polyamid)

6.2714.020 Ultrafiltrationsmembran

Für die Kapillarverbindungen dürfen nur die PVDF-Druckschrauben (6.2744.000) verwendet werden. Bei Verwendung von PEEK Druckschrauben können Spannungsrisse an der Zelle auftreten! Anschließend muss die Zelle auf Dichtigkeit getestet werden. Zudem sollten keine Luftblasen in der Zelle hängenbleiben.

Das Metrohm Suppressor Module (MSM) wird zur chemischen Suppression in der Anionen- und Kationenanalytik eingesetzt. Dies erhöht die analytische Leistungsfähigkeit.

MSM regenerieren

Wenn die Supporessoreinheiten über längere Zeit gewissen Kontaminationen ausgesetzt sind, so lassen sich diese Verunreinigungen mit der Standard-Regenerierlösung nicht mehr vollständig entfernen. Die Performance der Suppressoreinheiten nimmt kontinuierlich ab, was an einem Anstieg der Basislinie oder asymmetrischen Peaks erkennbar ist.

Wenn solche Probleme auf einer oder mehreren Positionen auftreten, dann behandeln Sie alle Suppressoreinheiten abhängig vom Suppressor-Typ wie folgt:

Für die folgenden Rotoren MSM-HC Rotor A (6.2842.000) / MSM Rotor A (6.2832.000) / MSM-LC Rotor A (6.2844.000) / SPM Rotor A (6.2835.000)
gilt: Die Einlasskapillare für die Regeneration (“regenerant“) wird mit der Kupplung 6.2744.040 an der Hochdruckpumpe angeschlossen. So können alle 3 Kammern im Gegenstrom mit 1 mL/min gespült werden.

Wenn die Verschmutzung des Suppressors nicht zu einem erhöhten Gegendruck führt, kann die Regeneration des Suppressors mit der peristaltischen Pumpe (falls im System vorhanden) durchgeführt werden.

  • MSM / MSM-LC / SPM: 15 min
  • MSM-HC: 45 min

Folgende Lösungen werden vorgeschlagen:

  • Verunreinigung mit Schwermetallen oder bei erhöhtem Gegendruck: 1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L Oxalsäure
  • Verunreinigung mit organischen kationischen Komplexbildnern: 0.1 mol/L H2SO4 / 0.1 mol/L Oxalsäure / Aceton 5%
  • Starke Verunreinigung mit organischen Substanzen: 0.2 mol/L H2SO4 / Aceton mehr als 20%

Anschließend muss der Rotor für alle 3 Positionen wieder mit Wasser gespült werden.

Weitere Informationen:

Merkblatt für IC-Anionenunterdrücker (8.110.8010, PDF, 344 KB)

Für den MSM-HC Rotor C (6.2842.200):

Variante A:

  1. Die Zufuhr der Regenerierlösung stoppen.
  2. Das System so lange mit Eluent spülen, bis die Suppressoreinheit vollständig erschöpft ist (erkennbar an einem signifikanten Anstieg der Leitfähigkeit). Unter Standardbedingungen kann das bis zu 240 Minuten dauern.
  3. In der Software mit dem Befehl Step zur nächsten Suppressoreinheit umschalten. Schritt 2 wiederholen.
  4. Schritt 3 für die dritte Suppressoreinheit wiederholen.
  5. Sobald alle drei Suppressoreinheiten vollständig erschöpft sind, die Zufuhr der Regenerierlösung wiederherstellen.
  6. Das System wie gewohnt equilibrieren.

Variante B:

  1. Alle Rotorkammern mit ca. 150 mL 2 mol/L HNO3 mit maximal 5 mL/min (mit der 2 mL Dosing Unit oder Peristaltik Pumpe) spülen. Alle 5 Minuten den Rotor steppen.
  2. Jede Rotorkammer mit 50 mL Standard-Regenerant spülen.
  3. Das System wie gewohnt equilibrieren.

Weitere Informationen:

Merkblatt für den MSM-HC Rotor C (8.110.8021, PDF, 295 KB)

Peristaltikpumpenschlauch

Peristaltikpumpschläuche altern mit der Zeit. Es wird empfohlen den Anpressdruck regelmässig zu kontrollieren und die Anpress-Position monatlich zu wechseln. Bei Bedarf wird ein Peristaltikpumpschlauch ersetzt. Das Verbindungsstück mit dem Filter (6.2744.180) muss zwingend auf der Druckseite eingebaut werden. Der Peristaltikpumpschlauch muss mindestens auf 3 Rillen aufgebracht werden.

Nach dem Einbau müssen die Spanner wieder angezogen werden. Hierfür werden die Spanner langsam angezogen bis die Flüssigkeit fliesst. Sobald die Flüssigkeit fliesst werden noch zwei Raster mehr angezogen.

Inline-Filter wechseln

Der Inline-Filter (6.2821.130) des Peristaltikpumpschlauches sollten alle 3 Monate ersetzt werden, bei erhöhtem Gegendruck öfters.

MSM reinigen

Wenn der MSM leckt muss die Einheit abgehängt und anschliessend gesäubert werden. Die Kontaktoberfläche des Rotors und der Anschlusssstücks kann mit Ethanol und einem fuselfreien Tuch gereinigt werden. Der Rotor muss vorsichtig wieder in der angezeigten Position eingebaut werden. Nach dem erneuten Einbau sollte der Gegendruck kontrolliert werden. Der Systemdruck (ohne Säule, mit Leitfähigkeitsdetektor) bei einem Fluss von 1 mL/min sollte je nach Setup wie folgt sein:

  • Ohne Suppression < 1.0 MPa
  • Mit chemischer Suppression (MSM) < 1.5 MPa
  • Mit sequentieller Suppression (MSM/MCS) < 2.5 MPa

Das korrekte Anziehen beim Fixieren des Anschlussstücks ist wichtig. Zuerst wird es leicht mit einem Finger angezogen. Anschliessend wird mit etwas mehr Kraft (ca. ¾ Drehung) bis zum vollen Anschlag angezogen.

Dosino Regeneration

Wird die sogenannte Dosino Regeneration eingesetzt muss der Inline Filter (6.2821.130) viertel-jährlich ersetzt werden. Zudem muss die Dosiereinheit regelmässig überprüft und gereinigt werden.

Es wird empfohlen, Kolben und Zylinder einer Dosiereinheit regelmässig (z.B. halbjährlich) zu überprüfen. Bevor die Dosiereinheit geöffnet wird, sollte der Zylinder immer geleert werden. Dazu kann der «Empty» Befehl im Manuell Fenster in MagIC Net benutzt werden. Danach müssen alle Schlauchverbindungen entfernt werden.

Nun kann der Zustand von Zylinder und Kolben überprüft werden. Der Glaszylinder soll keine korrodierten Stellen aufweisen. Der Kunststoffüberzug (PTFE) des Kolbens darf in keiner Weise beschädigt sein. Mit der Kolbenzange 6.1546.030 kann der Kolben herausgezogen werden.

Achtung! Zylinder nie vom Zylinderboden trennen!

Nun können alle Teile gereinigt werden. Es darf kein Scheuermittel verwendet werden. An der Luft trocknen lassen.

Falls Teile aneinanderkleben nicht mit Gewalt voneinander trennen! Nie ins Ultraschallbad legen! Legen Sie die Dosiereinheit ein paar Minuten in Reinstwasser. Versuchen Sie danach die Teile ganz vorsichtig von Hand zu lösen (ohne zu drehen).

Das Zentrierrohr und das Gehäuse wird auf den Gleitflächen mit Paraffinfett gefettet (6.2803.010).

Achtung! Dosierzylinder und Kolben, insbesondere dessen Dichtlippen, dürfen beim Zusammensetzen nicht beschädigt werden.y.

Der Kolbenzapfen muss mit der Oberkante des Gehäuses bündig sein. Hierzu pressen Sie die ganze Dosiereinheit kopfüber auf die Tischplatte. Anschließend wird kontrolliert, ob die Markierungsdreiecke sich gegenüberstehen. Bei Bedarf drehen bis es stimmt.

Für bestimmte Applikationen wie die „Inline Eluent Preparation“ soll das Adsorberrohr benutzt werden. Der Natronkalk des Adsorberrohrs sollte zweimal jährlich ausgetauscht werden. (Natronkalk-Pellets mit Indikator, Merck 1.06839.1000)

Der Metrohm CO2 Suppressor (MCS) wird für sequentielle Suppression nach dem MSM eingesetzt. Der MCS entfernt das Carbonat aus der Probe als CO2, das während der chemischen Suppressionsreaktion entsteht. Damit gibt es praktisch keinen Injektions- und Carbonatpeak (=Systempeak) mehr.

CO2-Adsorber

CO2 adsorption cartridge

Die CO2-Adsorberkartusche muss regelmässig optisch kontrolliert werden. Ein erschöpfte Kartusche kann man an einem violetten Farbumschlag erkennen. Neue Kartuschen sind weiß wie abgebildet. Es wird empfohlen die CO2-Adsorberkartusche jährlich zu tauschen. Die Bestellnummer für eine neue Kartusche lautet 6.2837.100.

Leitfähigkeitsdetektor

Conductivity detector

Der Leitfähigkeitsdetektor ist wartungsfrei.

UV/VIS-Detektor

Je nach Anwendung können sich mit der Zeit auf den Linsen kaum sichtbare Ablagerungen bilden, was zu einer höheren Absorption und dadurch zu einer verrauschten Basislinie führen kann. Wenn die Störung nicht durch andere Teile des Systems verursacht wird, muss die Durchflusszelle gereinigt werden. Es gibt 3 Möglichkeiten:

  1. Durchflusszelle mit Methanol spülen
  2. Durchflusszelle mit anderem Lösungsmittel (z.B. Essigsäure und Isopropanol im Verhältnis 1:2) spülen
  3. Durchflusszelle zerlegen und manuell reinigen

Um die Durchflusszelle zu zerlegen und manuell zu reinigen, müssen die Dichtungen (6.2764.000) ersetzt werden. Weiter benötigt werden ein Schlitzschraubenzieher der Größe 5 und ein fuselfreies Tuch. Vorsicht gilt bei der Handhabung mit der Linse, um Kratzer zu vermeiden. Die Linsen auf beiden Seiten der Durchflusszelle müssen gereinigt werden.

Achtung! Die flache Seite der Linse muss innen liegen.

Für die Ionenchromatograpie können je nach Anwendung verschiedene Detektoren benutzt werden. In diesem Kapitel wird der amperometrische Detektor diskutiert. Dieser eignet sich besonders für die Zuckeranalytik.

Inbetriebnahme

Die komplette Messzelle wird in den Amperometrischen Detektor eingesetzt. Alle Elektrodenkabel sowie die Einlass- und Auslasskapillaren werden verbunden.

Bei erstmaliger Inbetriebnahme und besonders wichtig beim Einsatz mit der Glassy Carbon Arbeits-Elektrode ist das zusätzliche Entlüften über die Referenzelektroden Kammer zu empfehlen.

Um sicherzustellen, dass sich keine Luftblasen in der Zelle befinden, muss diese nach jedem Öffnen entlüftet werden.

Achtung! Die Messzelle bleibt beim Entlüften ausgeschaltet!

Im Manual Control der Software wird die Hochdruckpumpe bei halbem Standardfluss der eingesetzten Säule gestartet. Temperatur des Ofens und des amperometrischen Detekors werden anschliessend aktiviert. Auslaufender Eluent wird mit einem Tuch aufgefangen.

Um gute Messresultate zur erhalten, empfehlen wir die Fronthaube aufzusetzen.

Achtung:

  • Keine Kapillaren einklemmen! Kapillardurchführung benutzen.
  • Keine Kabel einklemmen!

Anschließend kann die Messzelle mittels Startup Hardware eingeschaltet und das System equilibriert werden

Spacer tauschen

Die Messzelle kann je nach Applikation mit verschiedenen Spacern betrieben werden. Zum Austausch des Spacers muss die Messzelle mit einem 2.5 mm Inbusschlüssel zerlegt werden. Der neue Spacer sollte trocken und fuselfrei eingesetzt werden. Anschließend kann die Zelle wieder zusammengebaut werden.

6.1257.810 Spacer 50 µm für Wall-Jet Cell

6.1257.820 Spacer 50 µm für Thin-Layer Cell

6.1257.830 Spacer 25 µm für Wall-Jet Cell

6.1257.840 Spacer 25 µm für Thin-Layer Cell

Arbeitselektrode reinigen

Elektroden sind Verbrauchsmaterial. Durch Polieren lässt sich eine ursprüngliche Elektrodenaktivität etwa einige Dutzend Male wiederherstellen, wenn die Elektrode nicht zu stark angegriffen wurde. Neben der täglichen Kontrolle durch Abwischen mit einem weichen Tuch wird folgende Reihenfolge für die mechanische Reinigung empfohlen:

  1. Mit einem Radiergummi. Mit dem Radiergummi wird die Elektrodenoberfläche schonend bearbeitet.
  2. Mit Aluminiumoxid-Pulver des Poliersets 6.2802.000 polishing set: Das Aluminiumoxid-Pulver des Poliersets 6.2802.000 wird mit destilliertem Wasser gemischt so, dass ein dicker Brei entsteht. Der Elektrodentip wird in einer achtförmigen Bewegung während ca. 10s poliert. Anschließend mit destilliertem Wasser abspülen. Beim Ersteinsatz empfiehlt es sich die Glassy Carbon und Platin Elektroden mit Aluminiumoxid-Pulver zu aktivieren.
  3. Mit dem Wartungsset 6.2802.200 einen planparallelen Schliff erstellen: Mit dem Wartungsset 6.2802.200 kann ein planparalleler Schliff der angegriffenen Oberfläche von Metallelektroden ermöglicht werden. Es wird empfohlen die Arbeitselektrode nass zu schleifen. Das verhindert umherfliegenden Schleifstaub. Zudem wird empfohlen für jedes Elektrodenmaterial eine eigene Schleifrondelle zu verwenden. In einem ersten Schritt wird mit einem gröberen Korn, anschliessend mit einem feinen Korn geschliffen. Dabei soll die Elektrode nach 4 Umdrehungen jeweils visuell überprüft werden. Bei Bedarf die Prozedur wiederholen. Es wird empfohlen die Arbeitselektrode nass zu schleifen. Das verhindert umherfliegenden Schleifstaub. Zudem wird empfohlen für jedes Elektrodenmaterial eine eigene Schleifrondelle zu verwenden.
    In einem ersten Schritt wird mit einem gröberen Korn, anschliessend mit einem feinen Korn geschliffen. Dabei soll die Elektrode nach 4 Umdrehungen jeweils visuell überprüft werden. Bei Bedarf die Prozedur wiederholen.

Merkblatt zum Wartungssatz für Arbeitselektroden 6.1257.2XX (8.110.8025, PDF, 197 KB)

Eine Goldarbeitselektrode vor (links) und nach der Reinigung (rechts). Bei der Glassy Carbon und Pt Elektrode sind optisch keine Unterschiede zu erkennen. Dennoch sollten sie bei Empfindlichkeitsverlust gereinigt werden.

Hilfselektrode reinigen

Die Hilfselektrode lässt sich reinigen wenn die Arbeitslektrode aus der Zelle entnommen ist. Zudem muss die Referenzelektrode zwingend entfernt werden um das Auflösen der Palladiumoxidschicht zu verhindern.

Ein weiches Papiertuch oder Wattestäbchen wird in 2 mol/L Salpetersäure getränkt. Die Elektrode wird schonend abgewischt. Die Messzelle anschliessend komplett mit Reinstwasser abspülen und mit einem fuselfreien Tuch trocknen.

Tipp: Sollte die Reinigung mit der Salpetersäure nicht ausreichen, kann die Hilfselektrode analog zur Salpetersäure mit einem in Aluminumslurry getränkten Wattestäbchen abgerieben werden. Hierzu muss die Zelle auseinandergebaut, als auch die Elektroden und der Spacer entfernt werden.

Erfahren Sie Schritt für Schritt, wie Sie das Verbrennungsrohr Ihres Verbrennungs-IC-Systems reinigen.