Um viele Qualitätskontrollvorschriften zu erfüllen, müssen Getränkeanalysemethoden schnell und robust sein. Eine optimale Produktqualität ist entscheidend für einen gleichbleibenden Geschmack und andere sensorische Eigenschaften von massenproduzierten Getränken.
Im Falle von Bier hat die ionische Zusammensetzung einen großen Einfluss auf den Geschmack. So führen beispielsweise Kaliumchloridsalze zu einem bitteren, adstringierenden und seifigen Geschmack, während Magnesiumsulfate eher süß-säuerliche Aromen bilden. Daher ist eine analytische Kontrolle der Anionen und Kationen im Bier unerlässlich, um die Qualität zu gewährleisten und die Bedürfnisse der Verbraucher zu erfüllen.
Die wichtigsten Anionen in Bier werden mit Ionenchromatographie (IC) und suppressierter Leitfähigkeitsdetektion genau bestimmt, während die Kationen mit nicht suppressierter Leitfähigkeit quantifiziert werden. Mit einem Zweikanalsystem können Kationen und Anionen parallel für dieselbe Probe bestimmt werden. Um manuelle Vorbereitungsschritte zu reduzieren, werden die Bierproben automatisch mit Inline-Ultrafiltration filtriert. Funktionen wie automatische Kalibrierung und logische Probenverdünnung optimieren solche Getränkeanalysen und gewährleisten die schnelle Analyse von Proben in Labors mit hohem Probendurchsatz
Die Bierproben von verschiedenen Anbietern (z. B. WarsteinerTM) wurden automatisch verdünnt und durch eine 0,22 μm-Membran in der Ultrafiltrationszelle filtriert (Abbildung 1). Analytkonzentrationen, die außerhalb des kalibrierten Bereichs liegen, werden durch die logische Verdünnung mit einem optimalen Verdünnungsfaktor verdünnt, einer Funktion der Chromatographiesoftware MagIC Net, und erneut analysiert. Somit liegen die Ergebnisse immer innerhalb des kalibrierten Bereichs.
Nach der Inline-Probenvorbereitung wird die Probe in zwei Analysekanäle injiziert, die gleichzeitig Kationen und Anionen unter isokratischen Elutionsbedingungen analysieren (Tabelle 1). Der Leitfähigkeitsdetektor ist ein universeller und empfindlicher Detektor zur Bestimmung aller in der Bierprobe vorhandenen relevanten Ionen. Die MagIC Net-Software bietet eine zeitsparende, zuverlässige Kalibrierung aus einer einzigen Standardlösung durch Injektion steigender Volumina auf die Trennsäule (MiPT - Metrohms intelligenter Partial-Loop-Injektionstechnik). Dadurch werden Pipettierfehler bei der Vorbereitung der Standards vermieden. Zudem können die Proben mit dem am besten geeigneten Injektionsvolumen injiziert werden. Zusammen mit logischen Verdünnungen können so Probenkonzentrationen im Bereich von 1:10.000 zuverlässig analysiert werden. Eine hohe Genauigkeit der Ergebnisse wird durch eine optimale Anpassung der Kalibrierpunkte erreicht (Merkmal: Hoch-Tief-Kalibrierung).
| Methodenparameter | Anionen | Kationen |
|---|---|---|
| Säule | Metrosep A Supp 10 - 100/4.0 | Metrosep C 6 - 150/4.0 |
| Eluent | 4 mmol Na2CO3 + 6,0 mmol/L NaHCO3 + 5,0 μmol/L NaClO4 | 2,3 mmol HNO3 + 1,7 mmol/L Dipicolinsäure |
| Fluss | 0,7 ml/min | 0,9 ml/min |
| Temperatur | 30 °C | 35 °C |
| Injektion | 20 μL | 20 μL |
| Detektion | Suppressierte Leitfähigkeit | Nicht suppressierte Leitfähigkeit |
Kalium wurde in allen Bierproben als Hauptkation identifiziert, während die Konzentrationen anderer Kationen (z. B. Na+, Ca2+ und Mg2+) bei unter 100 mg/L lagen (Abbildung 2). Die Ergebnisse verdeutlichen die Wirkung von K+ im Bier, das einen bitteren und adstringierenden Geschmack verursacht. Andere Ionen wie Ammonium (eluiert zwischen Na+ und K+) können ebenfalls bestimmt werden.
Chlorid, Phosphat, Nitrat und Sulfat waren die wichtigsten Anionen, die im Bier nachgewiesenen wurden (Abbildung 2). Sulfit, ein gängiges Konservierungsmittel, kann neben anderen Anionen im selben Lauf bestimmt werden (Retentionszeit ca. 11 Minuten).
Die Ionenchromatographie ist ein robustes und einfaches Analyseverfahren zur Überwachung der Bierherstellung und zur Kontrolle der Bierqualität. Die Getränkeproben werden vor der Analyse automatisch verdünnt und gefiltert, um das Analysesystem zu schützen. Alle wesentlichen Anionen und Kationen werden gleichzeitig in einem Analyselauf quantifiziert. Funktionen wie die logische Verdünnung sparen zusätzlich Zeit und reduzieren die manuelle Arbeit.
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Interne Referenz: AW IC BE6-0113-092015