Die analytische Leistung der Ionenchromatographie (IC) wird üblicherweise anhand des Signal-Noise-Verhältnisses (S/N), das das Analysensystem erreichen kann, bestimmt. Das S/N-Verhältnis hängt stark von der Form der chromatographischen Peaks ab. Durch das geringere Totvolumen verbessern sich die Peakformen in Microbore IC-Systemen [1].
Microbore IC kombiniert 2 mm Trennsäulen, Microbore-Kapillaren und einen Leitfähigkeitsdetektor mit reduziertem Zellvolumen in ein kompaktes IC-System mit optimaler Empfindlichkeit [2]. Solche Systeme bieten kürzere Retentionszeiten und verbrauchen weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Kosten der täglichen Routineanalytik gesenkt werden.
In dieser Application Note wurde ein Microbore-IC-System (MB) mit einem Standardbore-IC-System (SB) verglichen. Das Microbore-IC-System zeigte eine verbesserte Auflösung und bessere Peakhöhen (bei Lithiumionen um etwa 30 % mehr). Microbore IC verwendet weniger Lösungsmittel und kann im Vergleich zur Verwendung von Ionenchromatographiesystemen mit Standard-Innendurchmesser zu Kosteneinsparungen von bis zu 75 % führen. Der Einsatz von MB-Systemen bietet das Potenzial, die Leistung vieler typischer IC-Anwendungen zu verbessern.
Diese Untersuchung wurde mit Alkali-, Erdalkalimetallionen und Ammonium durchgeführt. Es wurde ein Mischstandard (c(Li+) = 25 μg/L, c(Na+, NH4+) = 125 μg/L, c(K+, Mg2+, Ca2+) = 250 μg/L) wurde aus 1000 mg/L Stammlösungen (Standards für IC, TraceCERT®, Sigma-Aldrich, Merck) durch Verdünnung in Reinstwasser hergestellt.
Ein Microbore-IC-System bestehend aus einem 930 Compact IC Flex Oven/DEG/MB zusammen mit einem IC-Leitfähigkeitsdetektor MB (Abbildung 1) wurde mit der entsprechenden Standardbohrungs-IC-Systemkonfiguration (930 Compact IC Flex Oven/DEG) verglichen.
Der MB-Aufbau von Metrohm verfügt über ein reduziertes Totvolumen mit kürzeren Kapillaren und, wo möglich, kleineren Kapillarinnendurchmessern (0,18 mm).
Der Microbore-Leitfähigkeitsdetektor hat ein kleines inneres Zellvolumen (0,3 μl) und ein geringes Rauschen (<0,1 nS). Darüber hinaus ist er sogar resistent gegenüber anspruchsvoller Eluenten wie Methansulfonsäure (MSA). Microbore-Säulen mit einem Innendurchmesser von 2 mm und den damit verbundenen reduzierten Flussraten führen zu einem besseren S/N-Verhältnis. Dadurch wird die Empfindlichkeit noch weiter erhöht und die Nachweisgrenzen gesenkt.
Der Kationenstandard wurde mittels einer 5-μL-Probenschleife injiziert und anschließend auf beiden getesteten IC-Systemen auf einer 2-mm-Version der Metrosep C 6-Säule getrennt. Die Leitfähigkeit wurde direkt aufgezeichnet (nicht suppressierte Kationenanalyse, Tabelle 1).
| Säule | Metrosep C 6 - 150/2,0 |
|---|---|
| Eluent (aus Merck-Konzentrat Sigma-Aldrich, Merck 19399) | c(HNO3) = 1,7 mmol/l c(DPA) = 1,7 mmol/l |
| Flussrate | 0,25 ml/min |
| Temperatur | 30 °C |
| Injektionsvolumen | 5 µL |
| Detektion | Direkte Leitfähigkeit |
Zum Vergleich der Leistung wurden die Retentionszeiten, Auflösung, Peakhöhen und Reproduzierbarkeit mithilfe der MagIC Net-Software (Version 4.1) ausgewertet.
Die Gesamtleistung hat sich mit der Verwendung des MB-Systems zur Analyse verbessert. Die Retentionszeiten waren beim MB-System kürzer (in diesem Fall etwa 0,2 Minuten) als beim SB-System (Abbildung 2).
Die Auflösung mit dem MB-System war ~115% besser als mit dem SB-System (Tabelle 2). Die Peakhöhen waren höher, wobei sich die meisten Verbesserungen bei den früh eluierenden Peaks (Lithium, Natrium, Ammonium) im MB-System zeigten (Tabelle 3). Das Rauschen war bei beiden getesteten IC-Setups vergleichbar.
Bei später eluierenden Peaks (z. B. Kalium, Magnesium und Calcium) wurden minimale Verbesserungseffekte beobachtet. Für alle anderen relevanten Parameter zeigten MB und SB ähnliche Ergebnisse (z. B. Reproduzierbarkeit).
| Auflösung | MB | SB |
|---|---|---|
| Lithium | 5.6 | 5.6 |
| Natrium | 3.0 | 2.6 |
| Ammonium | 7.9 | 7.3 |
| Kalium | 6.0 | 5.8 |
| Peakhöhe [µS/cm] | MB | SB | Verbesserungsfaktor |
|---|---|---|---|
| Lithium | 1.16 | 0.88 | 131% |
| Natrium | 1.14 | 1.01 | 113% |
| Ammonium | 1.23 | 1.13 | 108% |
| Kalium | 0.71 | 0.70 | 100% |
Das MB-System kombiniert Microbore-Kapillaren, einen Leitfähigkeitsdetektor mit reduziertem Zellvolumen und eine 2-mm-Trennsäule – all dies führt zu verbesserten Peakformen und kürzeren Retentionszeiten. Dies ermöglicht eine höhere Empfindlichkeit und niedrigere Nachweisgrenzen. Niedrigere Flussraten reduzieren den Eluentenverbrauch und die Gesamtbetriebskosten.
Nicht suppressierte MB-Systeme in Kombination mit 2-mm-Säulen liefern erhebliche Verbesserungen hinsichtlich Auflösung und Empfindlichkeit. Für sequenziell suppressierte IC-Systeme (SES) mit einem Microbore-CO2 Suppressor (MCS) mit reduziertem Totvolumen liegt die größte Verbesserung in den kürzeren Retentionszeiten. Dies ist bei niedrigen Flussraten und insbesondere in Kombination mit Gradientenanwendungen hilfreich, da Änderungen in der Eluentenzusammensetzung schnell Auswirkungen auf die Analyse haben und der Effekt nicht durch unnötiges Totvolumen verzögert wird.
MB-Systeme können sowohl mit 2 mm als auch mit 4 mm Trennsäulen verwendet werden. Diese Systeme sind für alle IC-Anwendungen geeignet.
- Diederich, V.; Riess, A. K. Best Practice for Separation Columns in Ion Chromatography (IC) – Part 2. Analyze This – The Metrohm Blog, 2021.
- Metrohm AG. Metrohm Microbore Ion Chromatography – Maximize the Efficiency of Your Ion Chromatography!, 2023.
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