Feuchtigkeit in Erdölprodukten verursacht mehrere Probleme: Korrosion und Verschleiß in Rohrleitungen und Lagertanks, eine Zunahme der Schmutzbelastung, die zu einer verminderten Schmierung führt, verstopfte Filter oder sogar schädliches Bakterienwachstum. Infolgedessen kann ein erhöhter Wassergehalt zu Schäden an der Infrastruktur, höheren Wartungskosten oder sogar unerwünschten Ausfallzeiten führen. Aufgrund dieser kostspieligen Faktoren ist der Wassergehalt ein entscheidender Faktor, der in vielen Handelsspezifikationen geregelt wird und auch den Preis dieser Produkte bestimmt. Daher ist eine genaue und verlässliche Ermittlung des Wassergehaltes notwendig, da bereits kleine Abweichungen große Auswirkungen auf den Verkaufspreis haben können.
Da Erdölprodukte einen geringen Feuchtigkeitsgehalt aufweisen, ist die coulometrische Karl-Fischer-Titration die Methode der Wahl. Mithilfe eines Karl-Fischer-Ofens wird das in der Probe vorhandene Wasser vor der Titration verdampft, was zu einer erheblichen Reduzierung der Matrixinterferenzen führt. Zudem kann das Verfahren vollständig automatisiert werden. Dies ermöglicht eine zuverlässige und kostengünstige Analyse des Wassergehalts gemäß ASTM D6304 (Verfahren B) in Produkten wie Diesel, Hydrauliköl, Schmiermittel, Additiven, Turbinenöl und Grundöl.
Um den vielseitigen Einsatz von Feuchtebestimmung in Erdölprodukten mit dem Karl-Fischer-Ofen zu demonstrieren, werden in diesem Application Note die Ergebnisse verschiedener Proben wie Diesel, Hydrauliköl, Schmiermittel, Turbinenöl, Grundöl und einem Additiv gezeigt.
Alle Proben werden vor der Probenahme vollständig homogenisiert. Nach der Homogenisierung wird die Probe direkt in das Probengefäß eingewogen. Die Probengröße hängt von der erwarteten Wassermenge ab. Die Probenfläschchen werden luftdicht verschlossen und auf das Probenrack gestellt.
Vor Beginn der Probenbestimmungen wird die Titrierzelle konditioniert und der Ofen auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt. Bei der idealen Ofentemperatur gibt die Probe das gesamte Wasser schnell ab, sie führt aber nicht zu einer Probenzersetzung, die das Ergebnis verfälschen würde.
Sobald das System vorbereitet und stabil ist, wird die Probe in den Ofen geführt. Ein Trägergas strömt durch die Probe und transportiert das verdampfte Wasser in die Titrierzelle, wo der Wassergehalt bestimmt wird.
Die Titration und die Gasextraktion der Probe werden gestoppt, sobald der definierte Endpunkt erreicht ist und die Drift (Wassermenge pro Zeitspanne) einen vordefinierten Wert unterschreitet.
Für alle Proben werden mit der Ofenmethode akzeptable Standardabweichungen erreicht, unabhängig davon, ob die Probe einen niedrigen oder hohen Wassergehalt hatte oder störende Additive enthält. Die Ergebnisse für die verschiedenen Proben sind dargestellt in Tabelle 1.
| Probe (n = 4) | Mittelwert / (mg/L) | SD(abs) / (mg/L) | SD(rel) / (%) |
|---|---|---|---|
| Diesel | 27.8 | 1.7 | 6.08 |
| Hydraulisches Öl | 44.6 | 0.7 | 1.57 |
| Schmiermittel | 22.9 | 1.1 | 4.63 |
| Additiv | 2830.7 | 6.2 | 0.22 |
| Turbinenöl | 18.9 | 2.5 | 13.39 |
| Grundöl | 17.0 | 0.6 | 3.41 |
Mit dem Oven Sample Processor 874 und dem Titrando 851 ist eine vollautomatische Bestimmung von Wasser in Erdölprodukten nach ASTM D6304 Verfahren B möglich. Um ungenaue Ergebnisse durch Probenzersetzung bei höheren Temperaturen zu vermeiden, ist es außerdem möglich, mit dem Oven Sample Processor 874 die optimale Ofentemperatur für jede Probe zu bestimmen. Mit der Ausheiztechnik lässt sich somit der Feuchtegehalt zuverlässig und ohne Matrixeinflüsse bei der optimalen Ausheiztemperatur bestimmen.
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Internal reference: AW KF CH5-0538-082019