Diese Application Note fasst eine Reihe von Testmessungen zusammen, die mit einem OMNIS KF Titrator und den Karl-Fischer-Reagenzien Aquagent® Complet 5 und Methanol Fast der Firma Scharlau durchgeführt wurden.
Es wurden drei Serien von Titerbestimmungen unter Verwendung verschiedener Wasserstandards durchgeführt. Die Ergebnisse, die mit unterschiedlichen Wasserstandards erzielt wurden, lagen in einem ähnlichen Bereich. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse wurde als sehr gut beurteilt.
Mit einem OMNIS-Titrationssystem von Metrohm und den Scharlau-Karl-Fischer-Reagenzien können Titerbestimmungen schnell durchgeführt werden, ohne dass die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse beeinträchtigt wird.
AQ00151000 – Aquagent® Complet 5
AQ00111000 – Aquagent® Methanol Fast
Drei verschiedene Wasserstandards wurden für die in dieser Studie durchgeführten Tests verwendet:
- Wasserstandard mit einem Wassergehalt von ca. 10.0 mg/g («Wasserstandard 10»)
- Natriumtartratdihydrat mit einem Wassergehalt von ca. 15,7%
- Deionisiertes Wasser
Eine 10-fache Titerbestimmung wurde sowohl mit Wasserstandards als auch mit entionisiertem Wasser durchgeführt.
Die Probenmengen wurden für Wasserstandard 10 (zwischen 0,5 g und 4,0 g) sowie für das Natriumtartrat-Dihydrat (zwischen 0,077 g und 0,114 g) variiert. Für das entionisierte Wasser wurde eine konstante Probenmenge von 25 μg verwendet.
Die Probenmengen wurden für Wasserstandard 10 (zwischen 0,5 g und 4,0 g) sowie für das Natriumtartrat-Dihydrat (zwischen 0,077 g und 0,114 g) variiert. Für das entionisierte Wasser wurde eine konstante Probenmenge von 25 μg verwendet.
Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse von drei Titerbestimmungsreihen mit Aquagent® Complet 5 und Methanol Fast Reagenzien der Firma Scharlau.
Tabelle 1. Ergebnisse der Titerbestimmungsreihe (n = 10) mit drei Wasserstandards.
| Standard-Typ | Titer in mg/mL | s(abs) in mg/mL | s(rel) in % |
|---|---|---|---|
| 1 | 5.3936 | 0.02248 | 0.09 |
| 2 | 5.3781 | 0.00485 | 0.16 |
| 3 | 5.3459 | 0.00873 | 0.42 |
Die Titerbestimmungen waren sowohl schnell als auch reproduzierbar. Die relativen Standardabweichungen waren sehr gering, insbesondere für den Wasserstandard 10 und das Natriumtartratdihydrat.
Methanol Fast enthält Additive zur Beschleunigung der Titration, daher wird empfohlen, die für Zweikomponentenreagenzien geeigneten Verfahrensparameter zu verwenden (Tabelle 2).
Tabelle 2. Liste geeigneter Methodenparameter für Zweikomponenten-Reagenzien in OMNIS.
| Parameter | Value |
|---|---|
| Regelbereich | 300 mV |
| Max. Rate | max |
| Min. Volumeninkrement | min |
| Ipol | 50 μA |
| EP | 250 mV |
Applikationen teilen
Download PDF