Natriumhydroxid (NaOH, auch bekannt als Ätznatron oder Natronlauge) ist eine starke, schädliche Base, die aus festen weißen Kristallen besteht. Mit einer weltweiten Jahresproduktion von ca. 60 Millionen Tonnen wird sie in vielen Branchen (z. B. Papierherstellung, Petrochemie, Seifenherstellung [1]) eingesetzt [2]. Natronlauge ist sehr hygroskopisch und absorbiert Kohlendioxid (CO2) aus der Umgebungsluft. Dadurch erhöht sich der Carbonatgehalt, während die Hydroxidkonzentration des Produkts sinkt. Daher sollte es sowohl unter wasser- als auch unter CO2-freien Bedingungen gelagert werden, mit minimalem Kontakt zur Umgebungsluft. Je nach Anwendung und Reinheitsanforderungen muss Natronlauge als Rohprodukt die entsprechenden Qualitätskriterien erfüllen.
Die Analyse zur Qualitätskontrolle umfasst die Bestimmung von Verunreinigungen wie Alkalität, Spurenmetalle, anionische Verunreinigungen (z.B. Nitrat und Sulfat) sowie Carbonat. Die Analyse von Carbonat mittels Ionenchromatographie (IC) gestaltet sich schwierig. Die suppressierte Anionen-IC mit Hydroxid-Eluenten funktioniert nicht, da durch die Suppression Carbonat zur fast unempfindlichen Kohlensäure (H2CO3) reagiert. In dieser Application Note wird die Carbonatbestimmung in NaOH durch Anwendung der Ionenausschlusschromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach inverser Suppression beschrieben - ein Weg zur automatisierten, zuverlässigen und sicheren Quantifizierung.
Zwei 50%ige Natriumhydroxidlösungen werden auf ihren Carbonatgehalt analysiert (Abbildung 1). 50%ige NaOH-Lösungen sind aufgrund ihrer hohen Konzentration nicht für eine direkte Injektion in den IC geeignet. Daher wird eine 1:20-Verdünnung mit entgastem Reinstwasser vorgenommen. Um eine zusätzliche CO2-Adsorption zu vermeiden, wird die verdünnte Probe in einer geschlossenen Flasche aufbewahrt. Je nach Beschaffenheit der Ausgangsprobe kann die Metrohm-Inline-Ultrafiltration als passende Option für die automatisierte Probenvorbereitung in Betracht gezogen werden.
Die Analyse erfolgt auf einem Compact-IC-Flex-System, das mit einem 858 Professional Sample Processor und der intelligenten Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) von Metrohm voll automatisiert ist (Abbildung 2). Die chromatographische Trennung von Carbonat (als Kohlensäure) von anderen Analyten in der Probe erfolgt auf der analytischen Säule Metrosep Organic Acids - 250/7.8 mit einem schwefelsauren Eluenten (Abbildung 1). Durch den Betrieb der Säule bei 30 °C wird eine thermische Stabilität gewährleistet, die reproduzierbare Ergebnisse sicherstellt.
Bei der direkten Leitfähigkeitsdetektion kann Carbonat (als Kohlensäure) nicht quantifiziert werden. Daher wird nach der Trennung eine inverse Suppression vor der Leitfähigkeitsdetektion durchgeführt. Im Gegensatz zur klassischen Anionensuppression wird bei der inversen Suppression das H+-Ion durch Li+ ersetzt. Dieser Schritt neutralisiert den schwefelsauren Eluenten und wandelt schwache Säuren in ihre Salze um. Auf diese Weise wird die Hintergrundleitfähigkeit des Eluenten verringert, und die schwachen Säuren werden dissoziiert. Dies verbessert die Leitfähigkeitsreaktion von z. B. organischen Säuren oder Kohlensäure.
A
B
Carbonat wurde in einem Konzentrationsbereich von 5 bis 100 mg/L kalibriert (Abbildung 1). Die Kalibrierkurve wird durch Injektion verschiedener Volumina einer einzigen Standardlösung in einem vollautomatischen Ablauf mit MiPT erstellt (Abbildung 1).
In diesem Anwendungsbeispiel wurden zwei Proben mit 50 % NaOH getestet. Die erste wurde extern geliefert, und die zweite Flasche wurde vom Prüflabor bezogen. Tabelle 1 zeigt die Konzentration von Carbonat in Natriumhydroxid in diesen beiden Proben.
| Carbonat (mg/kg) | |
|---|---|
| Kundenprobe | 816 |
| Laborprobe | 1018 |
Die Ionenausschlusschromatographie ermöglicht die Qualitätskontrolle von Natriumhydroxid auf den Carbonatgehalt. Um die wartungsfreie Leitfähigkeitsdetektion universell einsetzen zu können, ist die inverse Suppression mit Li+ ein entscheidender Schritt. Diese ist mit dem Metrohm-Suppressor-Modul (MSM) einfach durchzuführen. Das MSM bietet durch die Verwendung verschiedener Regenerationslösungen und seiner 100%igen pH-Stabilität volle Flexibilität für eine Vielzahl von anspruchsvollen Applikationen.
Die automatisierte IC liefert schnelle und zuverlässige Ergebnisse. Durch die intelligente Partial-Loop-Injektionstechnik von Metrohm und die optionale Inline-Ultrafiltration wird an zusätzlicher Zeit gespart und die Arbeitskosten gesenkt, wodurch dieses Analysensystem eine effiziente und präzise Option für Qualitätskontrollmessungen ist.
- NIOSH. Sodium Hydroxide, The National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH). https://www.cdc.gov/niosh/topics/sodium-hydroxide/ (accessed 2022-05-13).
- Vargel, C. Chapter E.4 - Inorganic Bases. In Corrosion of Aluminium; Vargel, C., Ed.; Elsevier: Amsterdam, 2004; pp 385–393.
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Interne Referenz: AW IC CH6-1220-122014