Forensische Institute untersuchen Terroranschläge und Kampfstoffe mit Hilfe der Spurenanalyse der verwendeten Sprengstoffe und deren Rückstände. Hauptbestandteile von Sprengstoffen sind Brennstoffe und Oxidationsmittel wie Oxohalogenide (z. B. Chlorat, Perchlorat) sowie Nitrate, Schwefel, phosphorhaltige Verbindungen, Metalle, Zucker und Kohlenwasserstoffe [1]. Zu den typischen anorganischen Rückständen nach einer Sprengung gehören Thiocyanat und Thiosulfat. Für die Kriminalpolizei und die staatlichen Sicherheitsbehörden ist die Ermittlung von "chemischen Fingerabdrücken" besonders wichtig. Solche Verbindungen, die den Boden kontaminieren und in das Grundwasser eindringen können, werden von Instituten der öffentlichen Gesundheit und des Umweltschutzes analysiert. Die Ionenchromatographie (IC) mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion ermöglicht eine empfindliche und robuste Bestimmung von anionischen Verunreinigungen wie Chlorat, Thiosulfat, Thiocyanat und Perchlorat neben den anorganischen Standardanionen über einen breiten Konzentrationsbereich.
Es wurden künstliche Proben in 10%igem Methanol gelöst und automatisch mittels Inline-Ultrafiltration filtriert. Die intelligente Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) von Metrohm ermöglicht die Injektion eines präzisen, variablen Volumens in Abhängigkeit von der Probenmenge, und eine automatische Kalibrierung.
Die Anionen werden auf der analytischen Säule Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 mit einem Natriumcarbonat/Natriumhydrogencarbonat-Eluenten und einem Flussgradienten getrennt (Abbildung 1).
Die sequenzielle Suppression, einschließlich chemischer und CO2-Suppression, reduziert die Hintergrundleitfähigkeit auf etwa 1 μS/cm und verbessert so das Signal-Rausch-Verhältnis erheblich. Alle Anionen werden mit einem Leitfähigkeitsdetektor bestimmt und mit Hilfe der MagIC Net-Software quantifiziert.
Die entwickelte IC-Methode bietet eine unkomplizierte, robuste und schnelle Analyse von anionischen Additiven und Rückständen, die mit Sprengstoff in Verbindung stehen. Abbildung 2 zeigt das Chromatogramm einer 1 mg/L Standardlösung. Die Methode deckt die in Tabelle 1 aufgeführten Spezifikationen ab.
| Parameter | Spezifikation |
|---|---|
| Bestimmungsgrenze (LOQ) | ≤ 1 mg/L für jedes Anion, RSD ≤ 25 % |
| Kalibrierung | Anionen = 1–100 mg/L Perchlorat = 1–50 mg/L |
| Auflösung | ≥ 2 für jede Trennung |
| Blindwert | < 0,1 mg/L |
| Laufzeit | 32 Min |
Ein Flussgradient beschleunigt die spät eluierenden Komponenten. Dadurch verkürzt sich die Analysezeit auf 32 Minuten und die Peakform wird verbessert. Die Analyse wurde durch das zugesetzte Methanol in der Probenmatrix nicht beeinträchtigt. Für alle Komponenten lag die Bestimmungsgrenze unter 1 mg/L und die Auflösung über den gesamten Kalibrierbereich bei über 2.
Die Verwendung der Metrosep A Supp 4-Säule bei Raumtemperatur ermöglicht die Analyse mit einem kompakten IC-System. Für eine umfassende Explosionsstoffcharakterisierung, die sowohl die oben genannten Anionen als auch Kationen beinhaltet, ist ein professionelles Zweikanalsystem eine rentable Lösung.
Detailliertere Untersuchungen von Sprengstoffrückständen werden mit IC-MS (Ionenchromatographie mit Massenspektrometrie gekoppelt) durchgeführt, um die Identifizierung des Analyten zusätzlich mit einem Massendetektor zu bestätigen [2].
- Dicinoski et al. (2006), Analytical Letters, 39(4), 639–657.
- Barron et al. (2014), Analytica Chimica Acta 806 (2014) 27–54.
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Interne Referenz: AW IC FR6-0100-062017