Peroxide werden aufgrund ihrer antiseptischen Eigenschaften häufig zur Desinfektion und Wasseraufbereitung verwendet. Niedrigere Konzentrationen zwischen 0,3 und 3 % werden in Haushalten verwendet, während höhere Konzentrationen für Sterilisationszwecke eingesetzt werden können.
Außerdem werden Peroxide als Oxidations- und Bleichmittel verwendet. Sie werden zum Bleichen von Zellstoff und Papier sowie als mildes Aufhellungsmittel in Waschmitteln und einigen kosmetischen Zahnpflegeprodukten verwendet.
Peroxide, Perborate und Percarbonate können leicht durch Titration bestimmt werden. In diesem Application Note werden zwei Titrationsmethoden für die Peroxidanalyse vorgestellt. Die erste Methode wird nach ASTM D2180 durchgeführt und ist für Proben wie Bleichmittelkomponenten oder konzentrierte Wasserstoffperoxidlösungen geeignet. Die zweite Methode zur Bestimmung von Spuren von Wasserstoffperoxid eignet sich für wässrige Proben mit Konzentrationen von nur 0,4 mg/L.
Diese Anwendung wird an wässrigen Lösungen mit verschiedenen Wasserstoffperoxid-Konzentrationen von 0,4 mg/L bis 32 % demonstriert.
Für Proben mit Spuren von H2O2 ist keine Probenvorbereitung erforderlich. Proben mit höheren Konzentrationen werden mit deionisiertem Wasser verdünnt. Sowohl die Probenmenge als auch der Verdünnungsfaktor sollten in Abhängigkeit vom erwarteten Peroxidgehalt gewählt werden. Im Idealfall ergibt ein Aliquot der verdünnten Probe einen Äquivalenzpunkt von etwa 10 mL.
Die Analyse wird mit einem OMNIS Advanced Titrator durchgeführt, der mit einer kombinierten Pt-Ringelektrode gemäß ASTM D2180 ausgestattet ist. Vor der Titration wird die Probe mit Schwefelsäure angesäuert. Bei Proben die nur Spuren von Wasserstoffperoxid enthalten wird die Schwefelsäure so modifiziert, dass sie Mangansulfat als Katalysator enthält. Diese Modifikation ermöglicht eine niedrigere Nachweisgrenze der Methode.
Die Proben werden mit Kaliumpermanganat titriert, bis der Äquivalenzpunkt erreicht ist. Für Proben die Spuren von Wasserstoffperoxiden enthalten wird eine niedrigere Titriermittelkonzentration verwendet.
Für alle getesteten Proben und mit beiden Methoden werden scharfe Titrationskurven mit einer großen Potentialdifferenz erhalten. Dies führt zu reproduzierbaren Ergebnissen, wie in Tabelle 1 dargestellt.
| Nummer | n | Mittelwert | SD(abs) | SD(rel) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 8 | 32.14% | 0.03% | 0.09% |
| 2 | 3 | 85.82 mg/L | 0.83 mg/L | 0.97% |
| 3 | 3 | 4.27 mg/L | 0.01 mg/L | 0.23% |
| 4 | 5 | 0.40 mg/L | 0.01 mg/L | 2.50% |
Die Titration ist eine schnelle und kostengünstige Methode, die eine zuverlässige Bestimmung von Peroxiden in wässrigen Lösungen gemäß ASTM D2180 ermöglicht. Eine modifizierte Methode für Spurenkonzentrationen ermöglicht genaue und reproduzierbare Peroxidbestimmungen bis zu 0,4 mg/L.
Die hochmodernen OMNIS-Titratoren von Metrohm bieten eine völlig neue Dimension der Titration. Der modulare Aufbau der OMNIS-Titratoren bietet volle Anwendungsflexibilität. Das System kann bei Bedarf erweitert werden und wächst so mit der Zeit. Mit einer Auflösung von 100'000 Schritten kann eine maximale Dosiergenauigkeit erreicht werden, was die Reproduzierbarkeit weiter verbessert.
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Interne Referenzen: AW TI CH1-1296-012020; AW TI CH1-0350-0187