Zitronensäure und Oxalsäure sind in vielen Produkten enthalten, etwa in Lebensmitteln oder chemischen Lösungsmitteln (z. B. Dekontaminationslösungen). Beide Säuren sind Reduktionsmittel, und Zitronensäure ist außerdem ein starkes Antioxidans.
Beide Säuren können einzeln durch Titration bestimmt werden. Zur Bestimmung ihrer Konzentrationen in Gemischen ist eine Gehaltsberechnung aufgrund ihrer gegenseitigen Beeinflussung (Puffereffekt) jedoch nur mit Korrekturfaktoren für jede Säure möglich.
Eine schnelle und genaue Bestimmung dieser Säuren in verschiedenen Gemischen kann durch potentiometrische Titration mit der dEcotrode plus und Natriumhydroxid als Titriermittel realisiert werden. In diesem Application Note erfahren Sie mehr über diese schnelle und einfache Analyse mit zuverlässigen, automatisierten Titrationsgeräten von Metrohm.
Die Analyse wird an einer Mischung aus Zitronensäure und Oxalsäure (β(Zitronensäure) = 20 g/L und β(Oxalsäure) = 20 g/L) demonstriert.
Es ist keine Probenvorbereitung erforderlich.
Die Analysen werden vollautomatisch auf einem OMNIS Sample Robot S in Kombination mit einem OMNIS Advanced Titrator und der dEcotrode plus für die Endpunktserkennung durchgeführt.
Die Probenlösung wird in einen Probenbecher überführt und mit deionisiertem Wasser versetzt. Die Lösung wird mit standardisiertem Natriumhydroxid bis nach dem zweiten Äquivalenzpunkt titriert. Nach jeder Titration wird die Lösung abgesaugt und die Elektrode anschließend mit deionisiertem Wasser gespült.
Für alle Analysen erhält man reproduzierbare Titrationskurven (siehe Abbildung 2). Der erste Äquivalenzpunkt entspricht der Oxalsäure und der zweite der Zitronensäure. Allerdings beeinflussen sich die beiden erhaltenen Äquivalenzpunkte aufgrund der nahe beieinander liegenden pKa-Werte der Säuren (Oxalsäure = 1,25 und 4,14, Zitronensäure = 3,13, 4,76 und 6,39) gegenseitig. Daher ist ein Korrekturfaktor für die Titration erforderlich. Die für diese Probe verwendeten Korrekturfaktoren sind 0,904 für Zitronensäure und 1,11 für Oxalsäure.
Die automatisierte Analyse führt zu reproduzierbaren Ergebnissen mit einer RSD < 1,5 %, wie in Tabelle 1 dargestellt.
| Säure | Mittelwert / (g/L) | SD(abs) / (g/L) | SD(rel) /% |
|---|---|---|---|
| Zitronensäure | 19.68 | 0.26 | 1.3 |
| Oxalsäure | 19.59 | 0.14 | 0.7 |
Da eine nichtlineare Korrelation zwischen den Korrekturfaktoren und dem Verhältnis von Zitronen- und Oxalsäure besteht, wird empfohlen, die Korrekturfaktoren bei dem erwarteten Verhältnis von Zitronen- und Oxalsäure mit Standardlösungen zu bestimmen.
Diese Methode bietet dennoch eine einfache und schnelle Möglichkeit, den Gehalt an Zitronensäure und Oxalsäure in Mischungen durch potentiometrische Titration zu bestimmen. Die Bestimmung der Faktoren kann mit dem OMNIS-System automatisch durchgeführt werden.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1255-122018