Die Analyse von Leitungswasser spielt eine wichtige Rolle bei der Bewertung der Wasserqualität oder der Ermittlung möglicher Verunreinigungen. Parameter wie Leitfähigkeit, pH-Wert, Alkalinität, Wasserhärte und Chloridgehalt werden routinemäßig analysiert.
In dieser Application Note wird ein vollautomatisches System vorgestellt, das die Bestimmung mehrerer Parameter nach verschiedenen Normen in einer Analyse ermöglicht. Dazu gehören Leitfähigkeit (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), pH-Wert (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), Alkalinität (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1), Ca/Mg (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2) und Chlorid (ISO 9297, ASTM D512, EPA 325.3). Zusätzlich überträgt das System das erforderliche Probenvolumen in externe Titrationsgefäße für die verschiedenen Analysen, wodurch der Aufwand für die manuelle Probenvorbereitung weiter reduziert wird. Darüber hinaus können alle Sensoren automatisch kalibriert und die Titer der einzelnen Titriermittel automatisch bestimmt werden.
Dieser hohe Automatisierungsgrad minimiert Fehler und garantiert eine hervorragende Reproduzierbarkeit, wodurch der Bediener zusätzlich wertvolle Zeit gewinnt.
Die Methode wird an einer Leitungswasserprobe demonstriert. Eine Probenvorbereitung ist nicht erforderlich, da das System das definierte Probenvolumen nach der Leitfähigkeitsmessung automatisch in externe Titrationsgefäße überführt.
Diese Analyse wird automatisch mit einem 815 Robotic USB Sample Processor XL durchgeführt, der mit zwei externen Titrationsgefäßen ausgestattet ist. Eines ist mit einer iAquatrode plus und einer kombinierten Ca-ISE ausgestattet, das zweite mit einer iAg-Titrode.
Die Probe wird in Bechergläser überführt und dann auf das Rack gestellt. Zunächst wird die Leitfähigkeitsmessung direkt im Becherglas mit einer 5-Ring-Leitfähigkeitsmesszelle mit integriertem Temperatursensor durchgeführt. Danach wird ein Probenaliquot in das erste externe Titrationsgefäß überführt, um die pH-Messung und anschließend die Alkalinitätstitration (mit standardisierter HCl-Lösung) durchzuführen. Anschließend wird der pH-Wert durch Zugabe von TRIS-Puffer eingestellt, und die Probe wird mit standardisierter EDTA-Lösung titriert, bis der zweite Äquivalenzpunkt erreicht ist. Ein zweites Aliquot der Probe wird in das zweite Titriergefäß für die Chloridbestimmung mit standardisierter Silbernitrat-Lösung (nach einem Ansäuerungsschritt) überführt. Die Reinigung der beiden Titriergefäße und der Sensoren erfolgt abschließend automatisch.
Die pH-Elektrode und die Leitfähigkeitsmesszelle werden vor der Analyse kalibriert.
Das System ermöglicht reproduzierbare Ergebnisse für alle analysierten Parameter. Die Gesamtanalysezeit für eine Probe beträgt weniger als 15 Minuten. Alle Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst und beispielhafte Titrationskurven sind in den Abbildungen 2, 3 und 4 dargestellt.
| Parameter | Mittelwert | SD(rel) in % |
|---|---|---|
| Leitfähigkeit | 567.4 µS/cm | 0.84 |
| pH-Wert | 7.83 | 0.32 |
| p-Wert | n. b. | n. b. |
| m-Wert | 5.44 mmol/L | 0.09 |
| Calcium | 84.57 mg/L | 0.50 |
| Magnesium |
19.66 mg/L | 1.74 |
| Gesamthärte | 2.92 mmol/L | 0.62 |
| Chlorid | 10.87 mg/L | 1.51 |
Der hohe Automatisierungsgrad der Wasseranalyse ermöglicht eine Erhöhung des Probendurchsatzes, minimiert Fehler und garantiert eine hervorragende Reproduzierbarkeit. Da das vorgestellte System die Probenvorbereitung beinhaltet, muss die Probe nur in einem Becher auf das Probenrack gestellt werden und das System führt alle Analysen (Leitfähigkeit, pH-Wert, Alkalinität, Wasserhärte und Chlorid) autonom in einem Durchgang durch. Die automatische und genaue Zugabe der Lösungen in Verbindung mit dem automatisierten System setzt wertvolle Zeit des Bedieners frei und erhöht somit die Produktivität im Labor.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1215-082011