Die Wasserhärte wird häufig photometrisch mit zwei verschiedenen Indikatoren und bei zwei unterschiedlichen pH-Werten bestimmt. Dies erfordert einen erheblichen Zeitaufwand, um den pH-Wert genau einzustellen. Die Bestimmung selbst ist subjektiv, da die Farbänderung vom Anwender und nicht von einem Analysegerät bestimmt wird, was zu Unterschieden zwischen verschiedenen Anwendern führen kann.
In dieser Application Note wird eine verlässlichere Option für die einfache Bestimmung des Calcium- und Magnesiumgehalts sowie der Gesamthärte von Wasser mit der Cu-ISE und zwei verschiedenen Titriermitteln vorgestellt. Die Probenvorbereitung ist für beide Analysen identisch und kann daher problemlos automatisiert erfolgen. Auch die Cu-ISE ist einfach zu handhaben. Außerdem ist die Analyse nicht mehr subjektiv, wodurch sowohl die Präzision als auch die Wiederholbarkeit der Ergebnisse verbessert werden.
Diese Anwendung wird an Leitungswasser aus Herisau, Schweiz, demonstriert. Es enthält von Natur aus eine recht hohe Menge an Calcium- und Magnesiumionen.
Für diese Analyse ist keine Probenvorbereitung erforderlich. Für die eigentliche Analyse werden pro Anwendung ca. 100 ml Leitungswasser benötigt.
Die Analysen werden auf einem 815 Robotic USB Sample Processor XL in Kombination mit einem 907 Titrando und der tiamoTM Software durchgeführt. Zur Indikation wird eine Cu-ISE in Kombination mit einer Long Life ISE-Referenzelektrode verwendet.
Es müssen zwei Bestimmungen durchgeführt werden. Bei der ersten Titration mit EDTA wird die Summe von Calcium und Magnesium bestimmt, während bei der zweiten Titration mit EGTA nur das Calcium analysiert wird. Aus dieser Differenz lässt sich die Magnesiumhärte berechnen. Zur Anzeige des Äquivalenzpunktes in beiden Titrationen wird eine kleine Menge einer Cu-EDTA- oder Cu-EGTA-Lösung zugegeben.
Für beide Analysen erhält man scharfe Titrationskurven mit großer Potentialdifferenz. Die Ergebnisse sind reproduzierbar wie in Tabelle 1 dargestellt .
| Mittelwert / mmol/L | SD(abs)/ mmol/L | SD(rel) in % | |
|---|---|---|---|
| Gesamthärte | 3.517 | 0.020 | 0.57 |
| Ca-Härte | 2.547 | 0.012 | 0.47 |
| Mg-Härte | 0.971 | 0.009 | 0.94 |
Diese Applikation zeigt die Möglichkeit einer objektiven, schnellen und zuverlässigen Bestimmung mit der Cu-ISE. Die Cu-ISE ist einfach zu handhaben, sobald die Leistung nachlässt, lässt sich ihre Oberfläche leicht polieren, was zu einer aufgefrischten Sensoroberfläche führt.
Da beide Analysen mit den gleichen Instrumenten und Elektroden durchgeführt werden, lassen sie sich leicht automatisieren. Die Automatisierung führt zu präzisen und reproduzierbaren Ergebnissen. Noch mehr Zeit kann gespart werden, wenn die Analysen auf einem OMNIS-Probenroboter durchgeführt werden, bei dem parallele Analysen möglich sind.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1163-022014