Polyurethan (PU) ist eine Klasse von Polymeren, die aufgrund ihrer Flexibilität und ihrer isolierenden Eigenschaften sehr wichtig ist. Es wird in verschiedenen Branchen wie der Automobilindustrie, im Bauwesen und bei der Herstellung von Kunstfasern verwendet. PU wird meist durch eine chemische Reaktion zwischen Polyisocyanaten und Polyolen hergestellt. Dabei entstehen vernetzte "Duroplaste", während die Verwendung von Diisocyanaten und Diolen zu linearen Polymeren, sogenannten "Elastomeren", führt.
Der Isocyanat (NCO)-Gehalt des Rohmaterials ist entscheidend für die Steuerung seiner Eigenschaften. Ist der Isocyanatgehalt des Rohmaterials nicht bekannt, kann ein Polyurethan mit unerwünschten Eigenschaften entstehen. Es ist daher sehr wichtig, den Isocyanatgehalt in diesen Verbindungen zu bestimmen. Diese Application Note zeigt eine einfache und unkomplizierte Methode zur Bestimmung des NCO-Gehalts in Polyurethan-Rohstoffen mit einem vollautomatischen Titrationssystem von Metrohm.
Die Methode wird an einem Polyurethanharz (PUR) und einem ungesättigten Polyesterharz (UPR) demonstriert. Für beide Proben ist keine Probenvorbereitung erforderlich.
Die Analysen werden vollautomatisch mit einem 814 USB Sample Changer in Kombination mit einem 907 Titrando und einer Solvotrode easyClean durchgeführt. Die Probe wird in ein Becherglas eingewogen und zusammen mit der Reaktionslösung (bestehend aus Dibutylamin in Toluol) mit Toluol versetzt. Nach einer Reaktionszeit von 15 Minuten wird Aceton zugegeben und die Lösung mit Salzsäure titriert, bis der Äquivalenzpunkt erreicht ist.
Die Blindprobe wird auf die gleiche Weise bestimmt, wobei die Probe weggelassen wird.
Für alle Analysen ergeben sich steile und gleichmäßige Titrationskurven (siehe Abbildung 2) . Die automatisierte Analyse führt zu reproduzierbaren Ergebnissen mit einer RSD < 2 %, wie in Tabelle 1 dargestellt.
| n | Mittelwert /% | SD(abs)/ % | SD(rel) /% | |
|---|---|---|---|---|
| Polyurethanharz (PUR) | 5 | 2.335 | 0.022 | 0.94 |
| Ungesättigtes Polyesterharz (UPR) | 5 | 0.826 | 0.016 | 1.94 |
Die NCO-Gehaltsbestimmung nach EN ISO 14896 ist problemlos durchführbar und kann leicht automatisiert werden. Die Wartezeit von 15 Minuten muss unbedingt eingehalten werden, da sonst die Ergebnisse durch die Verlängerung der Reaktionszeit verfälscht werden können. Daher ist die automatisierte Zugabe der Hilfslösungen sehr zu empfehlen.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1228-102016