Die Bromzahl gibt den Grad der Ungesättigtheit an und beruht auf der einfachen Addition von Brom an die Doppelbindung von Alkenen. Für jedes Mol einer Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung (C=C) in einer Substanz wird ein Mol Brom verbraucht. Bei Erdölprodukten entspricht die Bromzahl dem Olefingehalt.
Normalerweise werden zur Bestimmung der Bromzahl chlorierte Lösungsmittel verwendet. In dieser Application Notes sind sie durch Toluol ersetzt worden. Dadurch wird die Bestimmung umweltfreundlicher. Die Titration erfolgt automatisch auf einem OMNIS-System in Kombination mit einer Doppel-Platindraht-Elektrode. Mit diesem Aufbau kann eine schnelle und genaue Bestimmung mittels potentiometrischer Titration realisiert werden.
Die Analyse wird an einem Erdöldestillat demonstriert.
Entsprechend der erwarteten Bromzahl wird eine entsprechende Probenmenge in Toluol gelöst.
Die Analyse wird auf einem OMNIS-System durchgeführt, das aus einem OMNIS Advanced Titrator, einem OMNIS Dosing Module und einer doppelten Pt-Draht-Elektrode besteht.
Probe und Titrationslösungsmittel (bestehend aus Toluol, Methanol, Schwefelsäure und Eisessig) werden in ein thermostatisiertes Gefäß pipettiert. Unter Rühren wird die Lösung auf 0–5 °C abgekühlt. Nach Erreichen dieser Temperatur wird die Lösung mit eingestellter Bromlösung titriert, bis der Äquivalenzpunkt erreicht ist.
Mit diesem Setup werden steile und sanfte Kurven erreicht. Die Ergebnisse sind mit relativen Standardabweichungen < 0,2 % sehr gut reproduzierbar.
Mit der vorgelegten Analyse ergibt sich eine Bromzahl von 10,80 g Brom/100 g Erdöldestillat (n = 5; SD(rel) = 0,19 %).
Nach Erreichen der Temperatur von 0–5 °C wird die Titration automatisch gestartet. Eine weitere Beobachtung der Temperatur ist daher nicht erforderlich. Die Titrationskurven sind steil und leicht auszuwerten. Dadurch ist die Reproduzierbarkeit sehr gut und die Kriterien der ASTM D1159 bezüglich der Reproduzierbarkeit werden erfüllt.
Darüber hinaus führt der Austausch chlorierter Lösungsmittel durch Toluol zu einer umweltfreundlicheren Anwendung bei vergleichbarer Präzision.
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Interne Referenz: AW TI CH1 1245-122017