Eisenerze kommen in magmatischen, umgewandelten oder sedimentären Gesteinen vor. Die am weitesten verbreiteten eisenhaltigen Mineralien sind Oxide wie Hämatit (Fe2O3), Magnetit (Fe3O4) oder Limonit (FeO(OH) · n H2O), aber auch Carbonate wie Siderit (FeCO3) sind ebenfalls wichtig.
Der Gesamteisengehalt im Eisenerz spielt für Bergbauunternehmen eine zentrale wirtschaftliche Rolle. Je höher der Eisengehalt im Erz ist, desto rentabler ist der Abbau. Daher ist eine schnelle und genaue Analyse wichtig, um die profitabelsten Arbeitsbereiche zu ermitteln.
In dieser Application Note wird die Eisenbestimmung nach ISO/TS 2597-4 vorgestellt. Eine Probe Eisenerz wird bei erhöhten Temperaturen in Salzsäure gelöst. Anschließend wird der Gesamteisengehalt durch potentiometrische Titration unter Verwendung der Pt-Ringelektrode und Kaliumdichromat als Titriermittel schnell und genau bestimmt.
Die Methode wird an verschiedenen Eisenerzproben erklärt. Das Eisenerz wird gemahlen, bis die Korngröße weniger als 160 µm beträgt.
Diese Analyse wird auf einem 905 Titrando durchgeführt, der mit einem Stabrührer, einer kombinierten Pt-Ringelektrode und einem Temperatursensor ausgestattet ist. Zusätzlich wird eine Heizplatte benötigt.
Salzsäure, entionisiertes Wasser und einige Tropfen Zinn(II)-hydrochlorid werden zu einer angemessenen Menge der vorbereiteten Probe gegeben. Die Mischung wird eine Stunde lang auf 80 °C und anschließend 10 Minuten lang auf 95 °C erhitzt. Anschließend wird durch visuelle Kontrolle eines Farbumschlags Eisen(III) mit Zinn(II)-chlorid reduziert und anschließend Titan(III)-chlorid im Überschuss zugegeben, das anschließend oxidiert wird.
Nach dem Abkühlen der Probe auf Raumtemperatur werden entionisiertes Wasser und eine Säuremischung (Phosphorsäure und Schwefelsäure) zugegeben. Anschließend wird die Probe mit standardisiertem Kaliumdichromat bis nach dem Äquivalenzpunkt titriert.
Die Analyse zeigt akzeptable Ergebnisse und gut definierte Titrationskurven. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Ein Beispiel für eine Titrationskurve ist in Abbildung 2 dargestellt.
| Probe |
Mittelwert | SD(rel) in % |
|---|---|---|
| 1 | 65.11% | 0.21% |
| 2 | 54.25% | 0.27% |
| 3 | 62.81% | 0.41% |
| 4 | 66.78% | 0.32% |
| 5 |
66.18% | 0.45% |
Nach der Probenvorbereitung kann die Bestimmung des Eisengehalts in Eisenerzen mit einem Autotitrator von Metrohm zuverlässig und kostengünstig durchgeführt werden. Eine schnelle und präzise Bestimmung nach ISO/TS 2597-4 ist möglich.
Die vorgestellte Methode bietet einen kostengünstigen und einfach durchführbaren Ansatz zur Einschätzung, ob eine Gewinnung von Eisen aus Eisenerz wirtschaftlich sinnvoll ist oder nicht.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1261-122018