Das Vorhandensein von sauren Bestandteilen in flüchtigen Lösungsmitteln ist auf eine Verunreinigung der Lösungsmittel oder auf ihre Zersetzung während der Lagerung, Auslieferung oder Herstellung zurückzuführen. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln kann zu einer Reihe von Problemen führen, wie z. B. einer geringeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion, die kostspielige Unternehmensanlagen beschädigen und zu Betriebsstillständen führen kann.
Mit der Optrode für die Indikation wird der Säuregehalt gemäß ASTM D1613 durch photometrische Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel und Phenolphthalein als Indikator bestimmt. Die Optrode ermöglicht eine objektive Erkennung des Endpunkts, wodurch die Genauigkeit der Ergebnisse erhöht wird.
Die Analyse wird an 4-Methyl-2-Pentanon (MIBK), 2-Ethoxyethylacetat und 2-Ethoxyethanol demonstriert.
Die Analyse wird vollautomatisch auf einem OMNIS-System durchgeführt, das aus einem OMNIS-Probenroboter, einem OMNIS Advanced Titrator und einem OMNIS-Dosiermodul besteht. Die Optrode wird zur Indikation des Endpunkts verwendet.
Bei wasserlöslichen Proben (z. B. 2-Ethoxyethanol) wird eine entsprechende Menge der Probe in den Probenbecher pipettiert. Unter Rühren wird deionisiertes Wasser und Phenolphthalein-Indikatorlösung in den Probenbecher zudosiert. Die Lösung wird dann mit standardisiertem Natriumhydroxid titriert, bis der Endpunkt erreicht ist. Nach jeder Titration wird die titrierte Lösung abgesaugt, und die Bürettenspitzen sowie der Sensor werden im Probenbecher mit entionisiertem Wasser gespült.
Für Proben, die nicht vollständig mit Wasser mischbar sind (z. B. MIBK oder 2-Ethoxyethylacetat), wird das gleiche Verfahren wie für wasserlösliche Proben angewandt, mit der Ausnahme, dass anstelle von entionisiertem Wasser kohlendioxidfreies Ethanol verwendet wird.
Am Endpunkt entstehen Farbveränderungen, die mit der Optrode objektiv erfasst und von der OMNIS Software zuverlässig ausgewertet werden.
| Substanz | Mittelwert / % | SD(abs) / % | SD(rel) / % |
|---|---|---|---|
| 4-Methyl-2-pentanon | 0.0151 | 6.0 ∙ 10-5 | 0.4 |
| 2-Ethoxyethylacetat | 0.012 | 8.0 ∙ 10-5 | 0.7 |
| 2-Ethoxyethanol | 0.0003 | 1.6 ∙ 10-5 | 5.2 |
Diese Methode bietet die Möglichkeit, sehr niedrige Säuregehalte gemäß ASTM D1613 zu bestimmen. Die Standardabweichung ist selbst bei sehr niedrigen Säuregehalten aufgrund der objektiven und reproduzierbaren Erfassung der Farbänderung durch die Optrode akzeptabel.
Durch die Möglichkeit, einfach zwischen 8 verschiedenen Wellenlängen zu wechseln, kann die Optrode auch für andere Anwendungen eingesetzt werden. Das vollautomatische OMNIS-System ermöglicht es, den Durchsatz der Analysen zu erhöhen und die bestmöglichen Ergebnisse zu erzielen.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1254-112018