Der Bromindex ist ein wichtiger Parameter zur Bestimmung aliphatischer C=C-Doppelbindungen in Erdölkohlenwasserstoffen. Brom wird in situ aus einer Lösung von Bromid und Bromat erzeugt und der Bromindex wird durch eine elektrochemische Titration bei 5 °C bestimmt. Für die Titration wird üblicherweise ein Lösungsmittelgemisch aus Eisessig, Methanol und Dichlormethan verwendet.
In dieser Application Note wurde das chlorierte Lösungsmittel im Lösungsmittelgemisch durch Toluol ersetzt, was im Vergleich zu ASTM D2710 und IP 299 zu einer umweltfreundlicheren Methode führte.
Diese Applikation wird am Beispiel von Heptan und Cyclohexen erklärt.
Die Analyse wird auf einem OMNIS Advanced Titrator mit einer Doppel-Pt-Drahtelektrode durchgeführt.
Bevor die Probe bestimmt wird, wird eine Blindwertbestimmung durchgeführt.
Eine entsprechende Menge Probe und ein Lösungsmittelgemisch bestehend aus Eisessig, Methanol und Toluol werden in das Titriergefäß gegeben. Unter Rühren wird die Lösung auf unter 5 °C abgekühlt. Die Lösung wird dann mit einer Lösung aus Kaliumbromid und Kaliumbromat titriert, bis der Äquivalentpunkt erreicht ist.
Für beide Proben erhält man gut definierte, steile Titrationskurven. Darüber hinaus werden geringe relative Standardabweichungen unter 1 % erreicht.Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
| Bromindex (n = 6) | Heptan in mg/100 g Probe | Cyclohexen in mg/100 g Probe |
|---|---|---|
| Mittelwert | 0.66 | 90.61 |
| SD(abs) / (mg/ 100 g Probe) | 0.003 | 0.63 |
| SD(rel) / (%) | 0.4 | 0.7 |
Die Titration ist eine kostengünstige Methode, die eine präzise und zuverlässige Bestimmung des Bromindexes von Mineralölkohlenwasserstoffen auf der Grundlage von ASTM D2710 und IP 299 ermöglicht. Der Ersatz von Dichlormethan durch Toluol bietet eine umweltfreundliche Alternative für die Analyse.
Durch den Einsatz eines OMNIS Titrators können Sie das System individuell an Ihre Bedürfnisse anpassen und für andere Titrationsanwendungen erweitern.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1263-122018