Stickstoffbasierte Verbindungen sind in der Umwelt weit verbreitet. Sie sind essentielle Wachstumsnährstoffe für photosynthetische Organismen (z. B. Pflanzen und Algen). Daher ist es wichtig, die Menge an Stickstoffverbindungen, die in die Umwelt freigesetzt werden, zu überwachen und zu kontrollieren.
In dieser Application Note wird eine Methode zur Bestimmung des Stickstoffgehalts in Wasser durch Kjeldahl-Aufschluss und Destillation mit anschließender photometrischer oder potentiometrischer Titration gemäß ASTM D3590 vorgestellt. Die Stickstoffbestimmung durch Kjeldahl-Aufschluss und Destillation wird seit 1883 durchgeführt. Die Universalität, Präzision und Reproduzierbarkeit der Kjeldahl-Methode haben sie zur international anerkannten Methode gemacht, um beispielsweise den Proteingehalt in vielen Matrizes abzuschätzen, und sie ist die Standardmethode, an der alle anderen Methoden gemessen werden.
Nach der Kjeldahl-Destillation wird der Stickstoffgehalt durch Säure-Base-Titration bestimmt. Abhängig von der Probe und den Vorlieben des Benutzers kann es sich dabei entweder um eine photometrische oder potentiometrische Titration handeln. Beide Titrationsmethoden bieten eine zuverlässige und kostengünstige Bestimmung.
Die Bestimmung wird an Abwasser für die photometrische Titration und an dotiertem Wasser für die potentiometrische Titration demonstriert.
Jede Probe wird zum Aufschluss in eine Kjeldahl-Röhre überführt. Der Aufschluss erfolgt automatisch mit einem handelsüblichen Heizblock bzw. einer Kjeldahl-Aufschlussapparatur. Nach dem Aufschluss wird der Mischung Natronlauge zugesetzt und der entstehende Ammoniak mittels einer Wasserdampfdestillationsapparatur automatisch in ein Borsäure enthaltendes Auffanggefäß destilliert.
Diese Analyse wird auf einem OMNIS Advanced Titrator durchgeführt, der mit einer Optrode für die photometrische Titration und mit einer dEcotrode plus für die potentiometrische Titration ausgestattet ist.
Die vorbereiteten Proben werden mit Schwefelsäure titriert, bis der Äquivalenzpunkt erreicht ist. Um eine gute Wiederfindung und Reproduzierbarkeit zu gewährleisten, ist es wichtig, dass die für diese Probenvorbereitung verwendete Destillationsapparatur dicht ist und dass das Wasser, das für den Blindwert verwendet wird, stickstofffrei ist.
Die Wiederfindung und Standardabweichung der beiden unterschiedlichen Titrationen konnten nicht verglichen werden, da unterschiedliche Proben verwendet wurden. Allerdings liegen die relativen Standardabweichungen bei beiden Methoden unter 2 %, was für diese Anwendung akzeptabel ist.
| Photometrische Titration (n = 4) | Potentiometrische Titration (n = 3) | |
|---|---|---|
| Mittelwert | 33,63 mg/L | 19,78 mg/L |
| SD(abs) | 0,45 mg/L | 0,26 mg/L |
| SD(rel) | 1.33% | 1.34% |
Die Titration ist eine einfache Methode zur Bestimmung von Kjeldahl-Stickstoff im Abwasser nach ASTM D3590. Die Titration kann entweder photometrisch oder potentiometrisch durchgeführt werden. Die potentiometrische Methode bietet den Vorteil, dass kein Indikator benötigt wird. Andererseits ist die Optrode für photometrische Messungen wartungsfrei. Welche Titration verwendet wird, hängt von der Probe und den Vorlieben des Benutzers ab.
Für beide Methoden kann ein OMNIS Titrator verwendet werden. Dadurch können Sie das System individuell an Ihre Bedürfnisse anpassen und für weitere Titrationsanwendungen erweitern, die für die Qualitätskontrolle von Wasser erforderlich sind.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1301-032020