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Galvanikprozesse kommen in den unterschiedlichsten Industriebereichen zum Einsatz, um die Oberflächengüte verschiedener Produkte vor Korrosion oder Abrasion zu schützen und ihre Nutzungsdauer massgeblich zu verlängern. Abhängig von der Badzusammensetzung kann das Ergebnis dieses aufwändigen Prozesses beispielsweise in der Schichtdicke variieren. Daher ist es wichtig, die Badzusammensetzung regelmäßig zu überprüfen, um sicherzustellen, dass der Prozess ordnungsgemäß funktioniert.

Typische Beispiele für Galvanikbäder sind unter anderem alkalische Entfettungsbäder oder saure bzw. alkalische, metallhaltige Bäder mit Kupfer, Nickel oder Chrom oder Komponenten wie Chlorid und Cyanid. Es ist entscheidend, dass das gewählte Analyseverfahren hohe Sicherheitsstandards erfüllt und zuverlässige Ergebnisse liefert.

Das OMNIS Sample Robot System pipettiert und analysiert aggressive Galvanikbadproben automatisch an verschiedenen Arbeitsplätzen. Dies verringert die Belastung des Bedieners durch die oft schädlichen Proben und erhöht den Probendurchsatz. Der Einsatz eines OMNIS Sample Robot liefert im Vergleich zur manuellen Titration zuverlässigere Ergebnisse und ist zeiteffizienter, insbesondere durch den Einsatz mehrerer Arbeitsplätze, an denen verschiedene Parameter parallel analysiert werden können.

Demonstration video of an automated OMNIS system for the analysis of galvanic baths. The system includes sample pipetting and different workstations for different analysis (acid-base, redox, argentometric, complexometric titrations).

In diesem Application Note wurden Bespielsubstrate, die häufig in gängigen Galvanikbädern vorkommen, vorbereitet und anschließend mit dem beschriebenen Aufbau analysiert: 0,5 mol/L CuSO4 Lösung in 0,5 mol/LH2SO4, 0,5 mol/L NiCl2 Lösung und 1,0 mol/L NaOH-Lösung.

Der gesamte Prozess ist vollständig automatisiert, einschließlich der Probentransfer per Pipette, der Zugabe von Wasser oder Hilfslösungen, dem Spülen von Sensor und Titrierbecher sowie der Absaugung der analysierten Probe durch die Pumpen. Der einzige manuelle Vorgang ist das Befüllen des Becherglases mit der Probe. 

Der Aufbau besteht aus zwei OMNIS Sample Robot S mit vier Pick&Place-Modulen und zwei OMNIS-Pipettiergeräten. Er ermöglicht die schnelle Analyse mehrerer Parameter gleichzeitig. Die OMNIS Titratoren, Dosiermodule sowie das 846 Dosing Interface mit 800 Dosinos sind mit verschiedenen Titriermitteln sowie Hilfslösungen ausgestattet, die alle automatisch dosiert werden.

Mit der Pipettierausrüstung können kleine Probenmengen automatisch transferiert werden, wodurch der menschliche Kontakt mit den gefährlichen Badbestandteilen minimiert wird.

Abbildung 1. OMNIS Sample Robot S mit einem OMNIS Titrator und drei OMNIS Dosiermodulen. Nicht abgebildet: zusätzlicher OMNIS-Probenroboter mit Titrator- und Dosiermodulen sowie erforderlicher Dosierschnittstelle und Dosinos.
Tabelle 1. Zusammengefasste Ergebnisse der Mittelwerte (n = 6) der verschiedenen Galvanikbadproben.
Probe Gehalt in mol/L Relative Standardabweichung

CuSO4 in H2SO4

 

0,4790 H2SO4

0,5004 Cu(II)

0.05%

0.26%

NiCl2

 

0,9985 Cl-

0,5074 Ni(II)

0.22%

0.28%

NaOH 1.0004  0.17%

Geringe relative Standardabweichungen für die verschiedenen Probenanalysen zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die herausragende Genauigkeit der Pipettierausrüstung. Ein direkter Vergleich zwischen verschiedenen Probenvolumina zeigt, dass bereits mit 0,3 mL der pipettierten Probe zuverlässige und genaue Ergebnisse erzielt wurden. 

Der mit der Pipettierausrüstung ausgestattete OMNIS Sample Robot S bietet eine schnelle, sichere und zuverlässige Automatisierung der Analyse von Galvanikbädern. Darüber hinaus können mehrere Parameter einer einzelnen Probe problemlos in einem Durchgang bestimmt werden. 

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