Sie wurden zu Ihrer lokalen Version der angefragten Seite umgeleitet

Die Bestimmung des Mannitolgehalts ist ein wichtiger Aspekt der Qualitätskontrolle in der Pharma- und Lebensmittelindustrie. In der pharmazeutischen Industrie wird Mannitol als Hilfsstoff bei der Herstellung von Tabletten, Kapseln und anderen Darreichungsformen verwendet. Es wird auch als Süßungsmittel in Lebensmitteln verwendet. Durch selektive oxidative Spaltung kann die Menge an 1,2-Diolgruppen im Analyten quantifiziert werden. Moleküle wie Mannitol oder Glycerin werden bei Umgebungsbedingungen oxidiert. Bei der Oxidation eines Äquivalents eines Diols wird das Periodat-Ion zu Iodat reduziert. Das Iodatom wird von einer Oxidationsstufe von +7 auf +5 reduziert und in Gegenwart von Iodidionen und Säure wird Iod aus Periodat und Iodat gebildet. Das gebildete Iod kann mit Thiosulfatlösung titriert werden. Durch die automatisierte Reagenzienzugabe und die automatisierte Blindwertbestimmung können reproduzierbare Ergebnisse mit einem sehr niedrigen RSD erzielt werden. Durch den Einsatz digitaler Elektroden sind alle verwendeten Komponenten vollständig rückverfolgbar und konform.

Die Analyse wird mit Mannitol, Glycerin und Glykol durchgeführt.

Nach dem Einwiegen der Probe in einen Braunglasbecher wurde Periodatlösung zugegeben. Anschließend wurde die Reaktionsmischung abgedeckt für 30 Minuten im Dunkeln gelagert.

Der Blindwert und die Probelösungen wurden nach einer Reaktionszeit von 30 Minuten titriert. Vor der Titration wurden automatisch Kaliumiodidlösung und Schwefelsäure zugegeben. Unter Verwendung des in Abbildung 1 dargestellten Geräteaufbaus wurde die Probe anschließend mit Thiosulfatlösung bis nach dem ersten Äquivalenzpunkt mit der dPt-Titrode titriert. Der gesamte Prozess kann automatisiert werden, um Handhabungsfehler zu minimieren.

Abbildung 1. OMNIS Titrator mit einem OMNIS Dosiermodul und einem OMNIS Probenroboter S.

Die Bestimmung verschiedener diolhaltiger Moleküle (Tabelle 1) lieferte sehr genaue Ergebnisse mit einem aussagekräftigen Wiederfindungs-/Gewichtsprozentsatz in der Probe. Eine Beispielbestimmung ist in Abbildung 2 dargestellt.

Tabelle 1. Ergebnisse der Diolbestimmung durch oxidative Spaltung.

Probe Ergebnis Gew.-% RSD in %
Mannitol 101.62 0.36
Glycerin 101.99 2.14
Glykol 100.72 0.17
Abbildung 2. Beispielkurve der Bestimmung von Diolen in Mannit.

Automatisierte Titratoren von Metrohm können bei der Bestimmung des 1,2-Diol-Gehalts mittels iodometrischer Titration sehr hilfreich sein. Diese Titratoren sind darauf ausgelegt, den Titrationsprozess zu automatisieren und genaue und präzise Ergebnisse zu liefern. Sie sind außerdem in der Lage, mehrere Titrationen in kurzer Zeit durchzuführen und den gesamten Titrationsprozess zu steuern und zu überwachen, einschließlich der Zugabe von Reagenzien, der Durchführung von Messungen und der Endpunkterkennung.

Insgesamt kann der Einsatz automatisierter Titratoren von Metrohm die Effizienz und Genauigkeit der Bestimmung von 1,2-Diolen durch iodometrische Titration verbessern und so ein nützliches Werkzeug für die Qualitätskontrolle in der Pharma- und Lebensmittelindustrie sein.

Kontakt

Metrohm Deutschland

In den Birken 3
70794 Filderstadt

Kontakt