Pyrophosphate, auch Diphosphate genannt, werden hauptsächlich in der Lebensmittelchemie als Emulgatoren verwendet. Sie haben auch andere nützliche Eigenschaften als Konservierungsstoffe, Antioxidantien, Trennmittel und Backtriebmittel. Pyrophosphate können auch als Komplexbildner und Säureregulatoren wirken und sind daher vielseitig einsetzbar.
Pyrophosphate sollten jedoch nur in begrenzten Mengen eingesetzt werden, da sie schwere allergische Reaktionen hervorrufen und zum Auftreten von Osteoporose führen können. Die Bestimmung des Pyrophosphatgehalts in Lebensmitteln und Getränken ist daher von Interesse.
In dieser Application Note wird der Pyrophosphatgehalt in wässrigen Proben durch automatisierte Titration mit dem OMNIS Sample Robot S und dem mit einer dUnitrode ausgestatteten OMNIS Titrator genau und zuverlässig analysiert.
Diese Anwendung wird an verschiedenen Proben aus Kartoffelverarbeitungsbädern demonstriert. Eine Probenvorbereitung ist nicht erforderlich.
Eine geeignete Probenmenge wird in das Titrationsbecherglas gewogen und entionisiertes Wasser hinzugefügt. Der pH-Wert wird gemessen und dann bei Bedarf auf pH 3 bis 6 eingestellt.
Im ersten Schritt nach Zugabe von Zinksulfat werden über folgenden Reaktionsmechanismus ein Pyrophosphat-Komplex und Schwefelsäure gebildet:
Na2H2P2O7 + 2 ZnSO4 → Zn2P2O7 + Na2SO4 + H2SO4
Im zweiten Schritt wird die gebildete Schwefelsäure mit Natronlauge titriert, um den Pyrophosphatgehalt in der Probe zu bestimmen.
Die Bestimmung erfolgt mit einem OMNIS Titrator ausgestattet mit einer dUnitrode an einem OMNIS Sample Robot S (Abbildung 1).
Diese Methode liefert sehr genaue Ergebnisse, wie in Tabelle 1 und Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 1. Ergebnisse der Pyrophosphatbestimmung in verschiedenen wässrigen Proben.
Stichprobe (n = 3) | Pyrophosphat in % | SD(rel) in % |
---|---|---|
1 | 7.48 | 0.0 |
2 | 5.32 | 0.1 |
3 | 9.84 | 0.1 |
4 | 8.48 | 0.1 |
5 | 15.87 | 0.3 |
Tabelle 2. Ergebnisse der Pyrophosphatbestimmung in den Proben aus Tabelle 1 – jeweils mit 5.0 g/L Na2H2P2O7.
Probe mit Spike (n = 3) | Erwartungswert in % | Wiederfingungsratein % |
---|---|---|
1 | 12.48 | 99.2 |
2 | 10.32 | 100.0 |
3 | 14.84 | 98.6 |
4 | 13.48 | 97.8 |
5 | 20.87 | 101.4 |
Die Titration ist eine genaue und präzise Methode, mit der der Pyrophosphatgehalt in wässrigen Produkten bestimmt werden kann. Der mit einer dUnitrode ausgestattete OMNIS Titrator ermöglicht zuverlässige Bestimmungen. Dieses automatisierte System bietet flexible Analysen kombiniert mit High-End-Software.