Eisen-Saccharose-Injektionen werden bei der Behandlung von Eisenmangelanämie eingesetzt. Sie enthalten eine Mischung aus Eisen(III)-Eisen (Fe3+) und Eisen(II)-Eisen (Fe2+). Der Eisen(II)-Gehalt kann durch Subtraktion des Eisen(III)-Gehalts vom ermittelten Gesamteisengehalt bestimmt werden. Dadurch erhöht sich jedoch der Messfehler aufgrund der Fehlerfortpflanzung. Die alternative Bestimmung von Eisen(II) mit Cer(IV) durch potentiometrische Titration kann schwierig sein, da der Äquivalenzpunkt nicht immer eindeutig bestimmt werden kann.
Die Bestimmung durch thermometrische Titration ist eine robustere und damit zuverlässigere Alternative, da diese Methode von der Probenmatrix unbeeinflusst ist.
Dabei wird der Endpunkt der Titration durch einen schnell reagierenden thermometrischen Sensor angezeigt. Die Endpunktserkennung wird weiter verbessert, indem die Probe mit 0,2 % Ammoniumeisen(II)-sulfat versetzt wird, was die Zuverlässigkeit der Bestimmung erhöht. Im Vergleich zur potentiometrischen Titration ist die thermometrische Titration schneller und komfortabel, da keine Wartung des Sensors erforderlich ist. Eine Bestimmung dauert etwa 2-3 Minuten.
Die Methode wird an drei Chargen von Eisen-Saccharose-Lösung demonstriert.
Der Inhalt mehrerer Ampullen der gleichen Charge wird in einem Zentrifugenröhrchen vereinigt, das zuvor mit Stickstoff geflutet wurde. Das Zentrifugenröhrchen wird anschließend fest verschlossen, um das Eindringen von Luft zu verhindern.
Für diese Anwendung wird ein Titrotherm 859 verwendet, der mit einer Thermoprobe ausgestattet ist und von tiamoTM gesteuert wird.
Ein aliquoter Teil der Probe wird direkt in das Titrationsgefäß eingewogen. Sowohl die Spike-Lösung (Eisen(II)-ammoniumsulfat) zur besseren Erkennung des Endpunkts als auch verdünnte Schwefelsäurelösung werden der Probe zudosiert. Das Gemisch wird dann mit entionisiertem Wasser auf ein Gesamtvolumen von ca. 30 mL aufgefüllt. Die Probe wird mit standardisierter Ammoniumnitrat-Lösung bis nach dem exothermen Endpunkt titriert.
Die Analyse liefert akzeptable und reproduzierbare Ergebnisse mit einem eindeutigen exothermen Endpunkt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst, und eine Beispieltitrationskurve ist in Abbildung 2 dargestellt.
| Batch | Fe(II) / % | SD(abs) / % |
|---|---|---|
| 1 | 0.238 | 0.001 |
| 2 | 0.220 | 0.007 |
| 3 | 0.227 | 0.003 |
Die Bestimmung von Eisen(II) durch thermometrische Titration ist eine schnelle und zuverlässige Methode, um den Fe2+-Gehalt allein zu bestimmen, unabhängig von der Probenmatrix. Außerdem ist nur eine Titration erforderlich, während für die potentiometrische Titration zwei Titrationen notwendig sind.
Die Thermoprobe erfordert weder Wartung noch Konditionierung oder andere Vorbereitungsschritte, was die thermometrische Titration einfach und komfortabel macht.
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