Qualitätskontrolle von Shampoo

Die Bestimmung von Natriumlaurethsulfat (SLES), Cocamidopropylbetain (CABP), Cocamidopropylaminoxid (CAW), Cocamiddiethanolamin (DEA) und Carbopol in Shampoos ist ein kosten- und zeitintensiver Prozess, da pro Analyse große Mengen an Chemikalien verwendet werden.

Diese Application Note zeigt, dass der DS2500 Solid Analyzer, der im sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kosteneffiziente und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung von Natriumlaurethsulfat (SLES), Cocamidopropylbetain (CABP), Cocamidopropylaminoxid (CAW), Cocamiddiethanolamin (DEA) und Carbopol in Shampoo darstellt. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse dieser Parameter in weniger als einer Minute.

Abbildung 1. DS2500 DS2500 Solid Analyzer und einer Shampooprobe im rotierenden DS2500 Slurry Cup.und eine Shampooprobe im rotierenden DS2500 Slurry Cup.

Abbildung 1. DS2500 Solid Analyzer und einer Shampooprobe im rotierenden DS2500 Slurry Cup.

Die Shampooproben wurden mit einem DS2500 Solid Analyzer im Transflexionsmodus über den gesamten Wellenlängenbereich (400-2500 nm) gemessen. Es wurde ein DS2500 Slurry Cup verwendet, der die Positionierung der Probe und die Reinigung des Probengefäßes vereinfacht. Der diffuse Goldreflektor mit 1 mm Schichtdicke definiert für alle Messungen die gleiche Schichtdicke, um reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten. Wie in Abbildung 1 dargestellt, wurden die Proben ohne jegliche Vorbereitung gemessen. Das Metrohm-Softwarepaket Vision Air Complete wurde für die gesamte Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen verwendet.

**Tabelle 1.** Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung
Geräte	Metrohm-Nummer
DS2500 Solid Analyzer	2.922.0010
DS2500 Slurry Cup	6.7490.430
Gold Diffuse Reflector 1 mm	6.7420.000
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden zur Erstellung von Prognosemodellen für die Quantifizierung von Natriumlaurethsulfat (SLES), Cocamidopropylbetain (CABP), Cocamidopropylaminoxid (CAW), Cocamiddiethanolamin (DEA) und Carbopol in Shampoo verwendet. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die die Beziehung zwischen Vis-NIR-Vorhersage und Werten der Primärmethode darstellen. Die jeweiligen Leistungszahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision einer Vorhersage während der Routineanalyse.

Abbildung 2. Eine Auswahl von Shampoo-Vis-NIR-Spektren, die mit einem DS2500 Analyzer und einem DS2500 Slurry Cup aufgenommen wurden. Aus Darstellungsgründen wurde ein Spektren-Offset angewendet.

Ergebnis Natriumlaurethsulfat

Abbildung 3. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage des Gehalts an Natriumlaurethsulfat (SLS) unter Verwendung eines DS2500 Solid Analyzers. Der SLS-Laborwert wurde durch Titration ermittelt.

**Tabelle 2.** Leistungszahlen für die Vorhersage des Gehalts an Natriumlaurethsulfat (SLS) in Shampoo unter Verwendung eines DS2500 Solid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0,998
Standardfehler der Kalibrierung	0,13%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0,14%

Ergebnis Cocoamidopropylbetain

Abbildung 4. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage des Cocamidopropylbetain (CABP)-Gehalts mit einem DS2500 Solid Analyzer. Der CABP-Gehalt wurde durch Titration bestimmt.

**Tabelle 3.** Leistungskennzahlen für die Vorhersage des Cocoamidopropylbetain (CABP)-Gehalts in Shampoo unter Verwendung eines DS2500 Solid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0.996
Standardfehler der Kalibrierung	0,04%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0,05%

Ergebnis Cocoamidopropylaminoxid

Abbildung 5. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage von Cocamidopropylaminoxid (CAW) mit einem DS2500 Solid Analyzer. Der CAW-Laborwert wurde durch Titration ermittelt.

**Tabelle 4.** Leistungszahlen für die Vorhersage des Gehalts an Cocoamidopropylaminoxid (CAW) in Shampoo unter Verwendung eines DS2500 Solid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0,998
Standardfehler der Kalibrierung	0,031%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0,058%

Ergebnis Cocoamid-Diethanolamin

Abbildung 6. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage von Cocamid-Diethanolamin (DEA) mit einem DS2500 Solid Analyzer. Der DEA-Laborwert wurde durch Titration ermittelt.

**Tabelle 5.** Leistungszahlen für die Vorhersage des Gehalts an Cocamid- Diethanolamin (DEA) in Shampoo unter Verwendung eines DS2500 Solid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0,998
Standardfehler der Kalibrierung	0,034%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0,036%

Ergebnis Carbopol

Abbildung 7. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage des Carbopolgehalts mit einem DS2500 Solid Analyzer. Der Carbopol-Laborwert wurde durch Titration ermittelt.

**Tabelle 6.** Leistungszahlen für die Vorhersage des Carbopol-Gehalts in Shampoo unter Verwendung eines DS2500 Solid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0,969
Standardfehler der Kalibrierung	0,290%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0,410%

Diese Application Note zeigt die Machbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse von Natriumlaurethsulfat (SLES), Cocamidopropylbetain (CABP), Cocamidopropylaminoxid (CAW), Cocamiddiethanolamin (DEA) und Carbopol in Shampoo. Im Vergleich zu nasschemischen Methoden sind die Betriebskosten beim Einsatz der NIR-Spektroskopie deutlich geringer (Tabelle 7 und Abbildung 8).

**Tabelle 7.** Vergleich der Betriebskosten für die Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter bei Shampoo mit Titration/HPLC und NIR-Spektroskopie.
	Labormethode	NIR-Methode
Anzahl der Analysen pro Tag	10	10
Bedienerkosten pro Stunde	$25	$25
Kosten für Verbrauchsmaterialien und Chemikalien (SLS, CABP, CAW, DEA, Carbopol)	$5	$1
Zeitaufwand pro Analyse (SLS, CABP, CAW, DEA, Carbopol)	5 Minuten	1 Minute
Gesamtbetriebskosten (pro Jahr)	$18,188	$2,063

Abbildung 8. Vergleich der kumulierten Kosten für die Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter bei Shampoo mit Titration/HPLC und NIR-Spektroskopie.

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