Tensid in Waschmitteln mittels Vis-NIR-Spektroskopie

Flüssigwaschmittel enthalten Weichspüler, Bleichmittel, Tenside und Enzyme. Von diesen ist das Tensid der wichtigste Faktor für die Reinigungswirkung, da es die Grenzfläche zwischen polaren und unpolaren Verbindungen aufbricht. Dadurch kann das Waschmittel sowohl gegen Fette als auch gegen Flecken durch Schmutz oder Getränke wirksam sein.

Die Quantifizierung des Tensidgehalts erfolgt meist durch Primäranalysen (z. B. zweiphasige potentiometrische Titration). Zu den Nachteilen gehören manuelle Probenvorbereitungsschritte wie Verdünnung und pH-Einstellung, und die Methode selbst ist zeitaufwändig. Im Gegensatz dazu ist die Vis-NIR-Spektroskopie in weniger als einer Minute ergebnisbereit und erfordert keine Probenvorbereitung oder Chemikalien für qualitativ hochwertige Daten.

Abbildung 1. Der NIRS XDS RapidLiquid Analyzer mit einer 1 mm Quarzküvette, die zur Erfassung der Spektren von Tensidproben verwendet wird.

Insgesamt 37 Proben mit unterschiedlichem Tensidgehalt wurden von einem Kunden zur Verfügung gestellt. Die Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden mit einem Metrohm NIRS XDS RapidLiquid Analyzer aufgenommen, der mit einer 1-mm-Quarzküvette ausgestattet ist (Abbildung 1). Die Proben wurden im Ist-Zustand ohne jegliche Probenvorbereitung gemessen. Die Datenerfassung und die Modellentwicklung erfolgten mit dem Softwarepaket Vision Air.

**Tabelle 1.** Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung.
Ausrüstung	Metrohm-Nummer
XDS RapidLiquid Analyzer	2.921.1410
NIRS 1 mm Quarzküvette	6.7401.200
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

Das erhaltene Diagramm (Abbildung 3) zeigt eine hohe Korrelation (r²= 0,97) zwischen den durch NIRS vorhergesagten Werten und der Referenzmethode. Das nahezu perfekte Verhältnis von SEC und SECV verdeutlicht die Gültigkeit des Modells.

Abbildung 2. Auswahl von Vis-NIR-Spektren von Flüssigwaschmitteln, die mit einem XDS RapidLiquid Analyzer und einer 1-mm-Quarzküvette aufgenommen wurden.

Abbildung 3. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Leistungszahlen für die Vorhersage von Tensiden in Flüssigwaschmitteln mit einem XDS RapidLiquid Analyzer. Der Laborwert des Tensids wurde mittels HPLC ausgewertet.

**Tabelle 2.** Leistungskennzahlen für die Vorhersage des Tensidgehalts in Flüssigwaschmitteln unter Verwendung eines XDS RapidLiquid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0.97
Standardfehler der Kalibrierung	2,20 mmol/100 g
Standardfehler der Kreuzvalidierung	2,38 mmol/100 g

Die hier vorgestellten Ergebnisse zeigen, dass die Vis-NIR-Methode hervorragend für die schnelle Quantifizierung der Tensidkonzentration in Detergenzien geeignet ist. Die Verwendung von Vis-NIR für diese Anwendung spart im Vergleich zu anderen Methoden 10 Minuten pro Probe (Tabelle 3).

**Tabelle 3.** Übersicht über die Zeit bis zum Ergebnis für die verschiedenen Parameter.
Parameter	Methode	Zeit zum Ergebnis
Tensid (anionisch)	Potentiometrische Titration	∼10 Min. (Zugabe von Lösungen, Rühren, pH-Anpassung, Bestimmung)

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