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Fruchtsäfte werden wegen ihres erfrischenden Charakters, ihrer ernährungsphysiologischen Vorteile und als gute Quelle für sofortige Energie hergestellt und konsumiert. Da es sich bei Säften um süße Getränke handelt, ist die Bestimmung verschiedener Zuckerbestandteile in dieser Branche von großer Bedeutung. Insbesondere werden die Zucker Fructose, Glucose und Saccharose kontrolliert und überwacht. Die herkömmliche Laboranalyse zur Bestimmung dieser Zucker in Fruchtsäften umfasst die Verwendung von Flüssigkeitschromatographie sowie Messungen der Polarimetrie und des Brechungsindexes. Diese Kombination von Techniken nimmt für die vollständige Analyse viel Zeit in Anspruch und erfordert unterschiedliche Arten von Laborgeräten.

Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ist eine Analysetechnik, die die gleichzeitige Bestimmung von Glucose, Fructose und Saccharose in Fruchtsäften in weniger als einer Minute ermöglicht. Darüber hinaus sind bei der Verwendung der NIR-Spektroskopie keine Chemikalien erforderlich, und eine Probenvorbereitung ist nicht erforderlich.

Zur Erstellung eines Vorhersagemodells wurden insgesamt 27 Proben vorbereitet, darunter wässrige Lösungen von Glucose (0–8 g/100 ml), Fructose (0–8 g/100 ml) und Saccharose (0–8 g/100 ml). Alle Proben wurden im Transmissionsmodus auf einem Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer (400–2500 nm, Abbildung 1) gemessen mit einer Halterung für 2-mm-Vials. Der Einfachheit halber wurden Einwegvials mit einer Schichtdicke von 2 mm verwendet, was eine Reinigung der Probengefäße überflüssig machte.

Mit diesem Aufbau wurden Proben von 10 verschiedenen Fruchtsäften gemessen. Der Gehalt an Glucose, Fructose und Saccharose wurde mithilfe der oben genannten Vorhersagemodelle vorhergesagt. Als Referenzmethode wurde die Ionenchromatographie (IC) verwendet, um die Konzentration verschiedener Zucker in den Saftproben zu messen. Für die gesamte Datenerfassung und Vorhersagemodellentwicklung wurde das Metrohm-Softwarepaket Vision Air Complete verwendet.

Tabelle 1. Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung.

Equipment Artikelnummer
DS2500 Liquid Analyzer 2.929.0010
DS2500 Halter für 2 mm Einwegvials 6.749.2000
Einwegfläschchen, 2 mm 6.7402.070
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208
Abbildung 1. Metrohm NIRS DS2500 Flüssigkeitsanalysator zur Bestimmung verschiedener Zucker in Fruchtsäften.

Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um ein Vorhersagemodell zur Quantifizierung von Glucose, Fructose, Saccharose und Gesamtzucker zu erstellen. Die Qualität des Vorhersagemodells wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die eine sehr hohe Korrelation zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Referenzwerten zeigen. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision einer Vorhersage während der Routineanalyse an (Abbildungen 3–6). Der Standardfehler der Vorhersage (SEP) für jede in dieser Studie gemessene Komponente ist in Abbildung 7 dargestellt.

Abbildung 2. Auswahl von Vis-NIR-Spektren einer wässrigen Mischung aus Glukose, Fruktose und Saccharose, analysiert auf einem DS2500 Liquid Analyzer.
Abbildung 3. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage von Glukose in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Der Laborwert wurde mit IC ausgewertet.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.9913
Standardfehler der Kalibrierung 0,2586 (g/100 ml)
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0,2633 (g/100 ml)
Abbildung 4. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Fruktosegehalts in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Der Laborwert wurde mit IC ausgewertet.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.9967
Standardfehler der Kalibrierung 0,1682 (g/100 ml)
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0,1876 (g/100 ml)
Abbildung 5. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Saccharosegehalts in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Der Laborwert wurde mit IC ausgewertet.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.9902
Standardfehler der Kalibrierung 0,2390 (g/100 ml)
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0,2401 (g/100 ml)
Abbildung 6. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Gesamtzuckers in einer wässrigen Zuckermischung mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Der Laborwert wurde mit einem Refraktometer ausgewertet.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.9985
Standardfehler der Kalibrierung 0,2718 (g/100 ml)
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0,2770 (g/100 ml)
Abbildung 7. Validierungsdiagramme von Fructose, Glucose, Saccharose und Gesamtzucker in Fruchtsäften 1 bis 10 mit SEP (Standard Error of Prediction).

Diese Application Note demonstriert die Möglichkeit, Glukose, Fruktose, Saccharose und Gesamtzucker in Säften mit Nahinfrarotspektroskopie zu bestimmen. Vis-NIR-Spektroskopie bietet Benutzern schnelle und hochpräzise Ergebnisse, ohne dass hochqualifizierte Analytiker, Chemikalien oder Probenvorbereitung erforderlich sind. Daher stellt NIRS eine geeignete Alternative zu anderen Standardmethoden wie der Flüssigkeitschromatographie dar (Tabelle 2).

Tabelle 2. Übersicht über die Zeit bis zum Ergebnis für die verschiedenen Zucker, die üblicherweise in Säften analysiert werden.

Parameter Methode Zeit zum Ergebnis
Glukose, Fruktose, Saccharose Ionenchromatographie ∼5 Min. (Vorbereitung) + ∼40 Min. (IC)
Brix Refraktometer 1 min
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