Qualitätskontrolle von Zuckerrohrsaft

Zuckerrohr (Zucker spp.) ist eine sehr wichtige Kulturpflanze für die Weltwirtschaft. Sie wird häufig als Rohstoff für die Herstellung von Zucker, Alkohol, Hefe und mehr verwendet. Brix (°Brix), Pol (%), Saftreinheit (%), reduzierende Zucker (%) und insgesamt erzielbarer Zucker (kg t).^-1) sind einige der vielen Qualitätskontrollparameter (QC), die in Zuckerrohrsaft analysiert werden müssen.

Für die Qualitätskontrolle von Zuckerrohrsaft stehen zahlreiche Methoden zur Verfügung, die auf mehreren Analysetechniken basieren. Diese Methoden können recht zeitaufwändig sein, da eine Probenaufbereitung Voraussetzung ist. Eine schnellere Alternative zu diesen anderen Methoden ist die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS). NIRS ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung mehrerer QC-Bestandteile ohne Chemikalien oder Probenvorbereitung in weniger als einer Minute.

Zuckerrohrsaft wurde mit NIRS analysiert, und es wurden insgesamt 100 Spektren davon gesammelt, um ein Vorhersagemodell zur Quantifizierung mehrerer QC-Parameter zu erstellen. Alle Proben wurden mit einem Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer (400–2500 nm) im Transmissionsmodus mit einer DS2500 Holder Flow Cell (Abbildung 1) gemessen. In dieser Studie wurde eine Durchflusszelle mit einer Weglänge von 1 mm verwendet. Diese Durchflusszelle wurde über eine peristaltische Pumpe gefüllt. Für die gesamte Datenerfassung und Vorhersagemodellentwicklung wurde das Softwarepaket Vision Air Complete von Metrohm verwendet.

Tabelle 1. Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung.

Equipment	Artikelnummer
DS2500 Liquid Analyzer	2.929.0010
DS2500 Halter Durchflusszelle	6.7493.000
NIRS-Quarzküvettenfluss 1 mm	6.7401.310
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

Abbildung 1. Metrohm NIRS DS2500 Flüssigkeitsanalysator und DS2500 Holder Flow Cell zur schnellen Bestimmung mehrerer QC-Parameter in Zuckerrohrsaft.

Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um ein Vorhersagemodell zur Quantifizierung von Brix (°Brix), Pol (%), Saftreinheit (%), reduzierenden Zuckern (%) und insgesamt gewinnbaren Zuckern (kg t) zu erstellen^-1). Die Qualität des Vorhersagemodells wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die eine sehr hohe Korrelation zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Referenzwerten zeigen. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision einer Vorhersage während der Routineanalyse an (Abbildungen 3–8).

Abbildung 2. Auswahl von Vis-NIR-Spektren von Zuckerrohrsaftproben, die mit einem DS2500 Liquid Analyzer mit einer Durchflusszelle mit 1 mm Weglänge analysiert wurden.

Abbildung 3. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen FOMs für die Vorhersage von Brix in Zuckerrohrsaft mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Die Laborwerte wurden mit einem Refraktometer ausgewertet.

Leistungsmerkmale	Wert
R²	0.9875
Standardfehler der Kalibrierung	0,1323 (°Brix)
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0,1467 (°Brix)
Standardfehler der Validierung	0,138 (°Brix)

Abbildung 4. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen FOMs für die Vorhersage von Pol in Zuckerrohrsaft mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Die Laborwerte wurden aus dem Saccharosewert, Brix und einigen Konstanten berechnet.

Leistungsmerkmale	Wert
R²	0.9833
Standardfehler der Kalibrierung	0.1506%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0.1851%
Standardfehler der Validierung	0.1388%

Figure 5. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen FOMs für die Vorhersage der Reinheit von Zuckerrohrsaft mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Die Laborwerte wurden anhand der Ergebnisse der Pol- und Brix-Bestimmungen berechnet: Reinheit = 100 × (Pol/Brix).

Leistungsmerkmale	Wert
R²	0.8194
Standardfehler der Kalibrierung	0.7202%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0.7596%
Standardfehler der Validierung	0.564%

Abbildung 6. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen FOMs für die Vorhersage reduzierender Zucker in Zuckerrohrsaft mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Die Laborwerte wurden mittels Ionenchromatographie (IC) gemessen.

Leistungsmerkmale	Wert
R²	0.6497
Standardfehler der Kalibrierung	0.0263%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0.0291%
Standardfehler der Validierung	0.0249%

Abbildung 7. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen FOMs für die Vorhersage des Saccharosewerts in Zuckerrohrsaft mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Die Laborwerte wurden mit einem Polarimeter ausgewertet.

Leistungsmerkmale	Wert
R²	0.9911
Standardfehler der Kalibrierung	0.5388%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0.6604%
Standardfehler der Validierung	0.497%

Abbildung 8. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen FOMs für die Vorhersage des gesamten gewinnbaren Zuckers in Zuckerrohrsaft mit einem DS2500 Liquid Analyzer. Die Laborwerte wurden anhand von Pol- und reduzierenden Zuckerwerten bewertet: TRS = (9,5263 × Pol) – (9,05 × RS).

Leistungsmerkmale	Wert
R²	0.9463
Standardfehler der Kalibrierung	2.2985%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	2.5118%
Standardfehler der Validierung	1.9074%

Diese Application Note demonstriert die Möglichkeit, Brix, Pol, Saftreinheit, reduzierende Zucker und insgesamt rückgewinnbare Zucker in Zuckerrohrsaft mit NIR-Spektroskopie zu bestimmen. Vis-NIR-Spektroskopie ermöglicht eine schnelle und hochgenaue Alternative zu anderen Standardmethoden (Tabelle 2). Es ist keine Probenvorbereitung erforderlich und die Ergebnisse werden in weniger als einer Minute geliefert.

Tabelle 2. Übersicht über die Zeit bis zum Ergebnis der verschiedenen Qualitätskontrollparameter, die typischerweise bei Zuckerrohrsaft gemessen werden.

Parameter	Methode	Zeit zum Ergebnis
Brix	Refraktometer	∼1 Minute
Pol	Berechnet aus Pol und Brix sowie der Anwendung einiger Konstanten	ca. 10 Min. Probenvorbereitung (Klärung und Filtration) + ca. 1 Min. Polarimeter + ca. 1 Min. Refraktometer
Reinheit	Berechnet aus Pol und Brix	Reinheit = 100 × (Pol/Brix)
Reduzierende Zucker (RS)	Ion Chromatography	10 Min. Probenvorbereitung (Klärung und Filtration) + ca. 40 Min. IC
Saccharose-Lesung	Polarimeter	∼10 Min. Probenvorbereitung (Klärung und Filtration) + ∼1 Min. Polarimeter
Gesamter erzielbarer Zucker (TRS)	Berechnet aus Pol und reduzierenden Zuckern	TRS = (9,5263 × Pol) – (9,05 × RS)

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