Raffinerien nutzen den katalytischen Reformierungsprozess, um Reformat mit hoher Oktanzahl herzustellen. Dieses Reformat wird für Premium-Benzinmischungen oder petrochemische Rohstoffe verwendet. Die Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter von Reformat – nämlich Research-Oktanzahl (ROZ, ASTM D2699), Aromatengehalt (ASTM D5769), Benzolgehalt, Olefingehalt und Dichte – erfordert zeitaufwändige und aufwändige konventionelle Methoden.
Im Gegensatz dazu können alle diese Parameter (und mehr) durch Nahinfrarotspektroskopie (NIR) gemessen werden. Der Metrohm DS2500 Liquid Analyzer arbeitet im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) und liefert Ergebnisse innerhalb einer Minute ohne jegliche Probenvorbereitung.
507 verschiedene Reformatproben wurden auf dem Metrohm DS2500 Liquid Analyzer gemessen (Abbildung 1). Alle Messungen wurden im Transmissionsmodus von 400–2500 nm unter Verwendung von 8-mm-Einwegvials durchgeführt. Die Temperaturregelung des Analysators wurde für alle Messungen auf 35 °C eingestellt, um eine konstante Leistung und Datenqualität zu gewährleisten. Die Datenerfassung und Vorhersagemodellentwicklung wurde mit dem Metrohm-Softwarepaket Vision Air Complete durchgeführt.
Tabelle 1. Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung.
| Gerät | Artikelnummer |
|---|---|
| DS2500 Liquid Analyzer | 2.929.0010 |
| DS2500 Halter für 8 mm Einwegvials | 6.7492.020 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
Die gemessenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um ein Vorhersagemodell zur Quantifizierung aller fünf Parameter zu erstellen. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die eine hohe Korrelation aufweisen (R2 > 0,98) zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Referenzmethoden für alle Parameter. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision und bestätigen die Machbarkeit in der Routineanalyse (Abbildungen 3–7).
| Leistungsmerkmale | Wert |
|---|---|
| R2 | 0.996 |
| Standardfehler der Kalibrierung | 0.34 |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0.36 |
| Leistungsmerkmale | Wert |
|---|---|
| R2 | 0.999 |
| Standardfehler der Kalibrierung | 0,88 Vol.-% |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0,91 Vol.-% |
| Leistungsmerkmale | Wert |
|---|---|
| R2 | 0.984 |
| Standardfehler der Kalibrierung | 0,066 Vol.-% |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0,088 Vol.-% |
| Leistungsmerkmale | Wert |
|---|---|
| R2 | 0.982 |
| Standardfehler der Kalibrierung | 0,71 Vol.-% |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0,87 Vol.-% |
| Leistungsmerkmale | Wert |
|---|---|
| R2 | 0.993 |
| Standardfehler der Kalibrierung | 0,0029 kg/L |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0,0034 kg/L |
Diese Application Note demonstriert die Eignung des Metrohm DS2500 Liquid Analyzer für die Bestimmung von ROZ, Aromatengehalt, Benzolgehalt, Olefingehalt und Dichte in Reformatproben. Im Vergleich zu herkömmlichen Methoden ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie eine schnelle Bestimmung (Tabelle 2) ohne Probenvorbereitung. Durch Zeiteinsparungen sowie die Reduzierung des Chemikalienverbrauchs und der Abfallmenge werden erhebliche Gewinne erzielt.
Tabelle 2. Übersicht über die Zeit bis zum Ergebnis der Parameter ROZ, Aromatengehalt, Benzolgehalt und Olefingehalt nach Standardmethoden.
| Parameter | Methode | Zeit zum Ergebnis |
|---|---|---|
| ROZ | CFR-Motortest | ∼30 Minuten pro Probe |
| Aromatischer Inhalt | Gaschromatographie | ∼45 Minuten pro Probe |
| Benzolgehalt | Gaschromatographie | ∼45 Minuten pro Probe |
| Olefingehalt | Gaschromatographie | ∼45 Minuten pro Probe |
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