Propylenglykolmonomethylether (1-Methoxy-2-propanol, oder PGME) ist eines von vielen Glykolether-Lösungsmitteln mit einer Vielzahl von Anwendungen. Es wird als Zwischenprodukt und in Formulierungen für industrielle, gewerbliche oder Verbraucheranwendungen verwendet, vor allem in Oberflächenbeschichtungen, Druckfarben, Reinigungslösungen, Enteisungs-/Anti-Eis-Formulierungen und in der Agrochemie. Es wird auch als Extraktionsmittel und als Koaleszenzmittel und Fließverbesserer in Farben auf Wasserbasis verwendet.
Der Wassergehalt von Propylenglykolmethylether wird in der Regel durch Karl-Fischer-Titration (KF) gemessen, die Chemikalien erfordert und etwa fünf Minuten pro Bestimmung dauert. In dieser Application Note wird beschrieben, wie die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) als schnellere und kostengünstigere Alternative zur Wasserbestimmung in PGME eingesetzt werden kann.
Proben von 1-Methoxy-2-propanol mit unterschiedlichem Wassergehalt (von 0,03 % bis 2 %) wurden mit einem OMNIS NIR Analyzer Liquid im Transmissionsmodus (1000-2250 nm) gemessen. Eine reproduzierbare Spektrenaufnahme wurde durch die eingebaute Temperaturkontrolle bei 30 °C erreicht. Der Einfachheit halber wurden Einweggefäße mit einer Schichtdicke von 8 mm verwendet, was eine Reinigung der Probengefäße überflüssig machte. Die OMNIS-Software wurde für die gesamte Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen verwendet.
Tabelle 1. Übersicht der Hard- und Software
| Ausrüstung | Artikelnummer |
|---|---|
| OMNIS NIR Analyzer Liquid | 2.1070.0010 |
| Halter OMNIS NIR, für Vials, 8 mm | 6.07401.070 |
| Einwegvial, 8 mm, Transmission | 6.7402.240 |
| OMNIS Stand-Alone Lizenz | 6.06003.010 |
| Quant Development Softwarelizenz | 6.06008.002 |
Die erhaltenen NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden zur Erstellung eines Vorhersagemodells für die Quantifizierung von Wasser in 1-Methoxy-2-propanol verwendet. Die Qualität des Vorhersagemodells wurde anhand des Korrelationsdiagramms in Abbildung 3 bewertet, das eine sehr hohe Korrelation zwischen der NIR-Vorhersage und den Referenzwerten zeigt. Die jeweiligen Leistungszahlen (FOM) zeigen die erwartete Genauigkeit einer Vorhersage während der Routineanalyse.
| R2 | SEC (%) | SECV (%) |
|---|---|---|
| 1.000 | 0.0042 | 0.0048 |
Diese Application Note demonstriert die Möglichkeit, einen Schlüsselparameter für die Qualitätskontrolle von Propylenglykolmonomethylether (Wassergehalt) mit NIR-Spektroskopie zu bestimmen. Die Hauptvorteile der NIR-Spektroskopie gegenüber nasschemischen Methoden sind die deutlich niedrigeren Betriebskosten und die deutlich kürzere Zeit bis zum Vorliegen eines Ergebnisses. Außerdem sind keine Chemikalien erforderlich, und die Technik zerstört die Proben nicht.
| Parameter | Methode | Zeit bis zum Ergebnis |
|---|---|---|
| Wasser | Karl-Fischer-Titration | ∼ 5 Minuten |
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