N,N-Dimethyltryptamin (DMT) ist eine natürlich vorkommende [1] starke halluzinogene Verbindung, die in traditionellen religiösen Zeremonien indigener mittel- und südamerikanischer Kulturen verwendet wird [2]. Der moderne Freizeitkonsum von DMT nimmt zu, und obwohl es in einigen Ländern gesetzlich geschützt ist, versucht eine neue Gesetzgebung, seinen Missbrauch und die damit verbundenen gesundheitsschädlichen Auswirkungen zu reduzieren. Gesetze, die sich mit DMT-haltigem Pflanzenmaterial befassen, unterscheiden sich jedoch in den Nachbarländern, was die Durchsetzung solcher Gesetze erschwert. In den Vereinigten Staaten zum Beispiel ist DMT ein Medikament der Liste 1, aber der Anbau von Bäumen und anderen Pflanzen, von denen bekannt ist, dass sie hohe Mengen der leicht extrahierten Verbindung enthalten (bis zu 3,8 mg / g oder 0,38% getrocknetes Pflanzengewicht [3], mit einer typischen Dosis von 0,48 mg / kg Körpergewicht [4]) ist erlaubt.
Die illegale Synthese und großflächige Verbreitung von DMT-angereichertem Pflanzenmaterial nimmt zu und muss reguliert werden. Bis März des Geschäftsjahres 2022 hatten die US-Zoll- und Grenzschutzbeamten (CBPOs) in Memphis, Tennessee, bereits über 635 Pfund (288 kg) DMT beschlagnahmt [5]. Der ideale Test für den Nachweis ist robust, feldbasiert und kann DMT in Pflanzenmaterialien schnell und einfach identifizieren. MIRA XTR DS von Metrohm Raman bietet eine schnelle und empfindliche Detektion von DMT in einer Umgebung mit begrenzten Ressourcen unter Verwendung von Stachelpflanzenrinde als Testmaterial.
Diese Application Note simuliert einen Test auf DMT in Pflanzenmaterial (z.B. Wurzeln, Rinde). Einfache Extraktion, gefolgt von einer SERS-Analyse (Surface-enhanced Raman spectroscopy) des Extrakts unter Verwendung kolloidaler Goldnanopartikel (Au NPs) und/oder Au P-SERS-Streifen als SERS-Substrate, ergibt eine positive Detektion von DMT.
Ein SERS-Referenzspektrum für DMT (Cayman Chemicals) wurde unter Verwendung einer Lösung von 1 mg/ml DMT in Methanol gemischt mit Au-NPs hergestellt. Das SERS-Spektrum (Abbildung 1) enthält mehrere hochaufgelöste Peaks, die eine eindeutige Identifizierung von DMT ermöglichen. Dieses Spektrum kann verwendet werden, um einen DMT-Bibliothekseintrag zu erstellen, der mit Testproben abgeglichen werden kann.
Um Tests auf das Vorhandensein von DMT in verdächtigen Testproben zu simulieren, wurde Rinde von einer lokalen Pflanze geerntet, in einem Ofen getrocknet und dann mit einem Mörser und Stößel zu einem groben Pulver gemahlen.
Das resultierende Pulver wurde in 50-mg-Portionen gemessen und mit DMT behandelt, um Testproben zu erhalten, die 0,1%, 0,05%, 0,01% und 0,005% Massenverhältnisse von DMT zur gemahlenen Rinde enthielten. Nach dem Trocknen wurde jede Probe in ein Glasfläschchen mit 500 μL Dichlormethan (DCM) gegeben. Die Fläschchen wurden verschlossen, eine Minute lang geschüttelt und dann fünf Minuten ruhen gelassen, um die Extraktion von DMT zu erleichtern und das Absetzen des Pflanzenmaterials aus der Lösung zu ermöglichen.
Bei Assays mit Au-NPs wurde darauf geachtet, 100 μl klaren Extrakts von der Oberseite jedes Testprobenfläschchens in ein frisches Fläschchen zu pipettieren. DCM wurde durch Verdampfen aus der Probe entfernt, bevor 800 μL Au NPs zugesetzt wurden, danach wurde die Durchstechflasche verschlossen und vorsichtig geschüttelt. Nach zwei Minuten wurde die Durchstechflasche zur spektralen Erfassung in den Halter der Durchstechflasche am MIRA XTR DS gelegt (Abbildung 2).
Für die Analyse mit P-SERS-Streifen wurden 10 μL des DCM-Extrakts auf den Teststreifen pipettiert, gefolgt von 10 μL 1 mmol/L HCl. Der Streifen wurde dann vollständig getrocknet und zur Messung in den SERS-Aufsatz auf MIRA XTR DS gelegt.
MIRA XTR DS-Einstellungen für beide Assays |
|
| Laserleistung | 5 |
|---|---|
| Integrationszeit(en) | 4.0 |
| Durchschnitte | 5 |
| Raster | AUF |
Wie in Abbildung 2 gezeigt, bieten Dichlormethanextrakte aus Rindenproben, die 0,1% und 0,05% DMT enthalten, eine starke SERS-Antwort unter Verwendung von Au-NPs. Während die Reaktion bei den niedrigeren getesteten Konzentrationen erheblich reduziert ist, ist sie für einige der Peaks ausreichend stark, um eine LOD von etwa 0,005% für die in der Testsimulation verwendeten experimentellen Bedingungen zu liefern.
Mit P-SERS-Streifen ist die Detektionsempfindlichkeit reduziert, aber immer noch ausreichend für Testproben, die höhere DMT-Konzentrationen enthalten (Abbildung 3). Es gibt zwei Argumente für den Einsatz von P-SERS-Streifen:
- P-SERS, im ID Kit enthalten, wurde speziell für den Einsatz unter Feldbedingungen entwickelt.
- Die Empfindlichkeit ist für den DMT-Nachweis nicht so kritisch wie für einige andere Spurenstoffe, da extrahierbares DMT typischerweise in Pflanzenmaterialien in Konzentrationen von mehr als 0,1% vorhanden ist.
DMT gehört zu den häufigsten Drogen, die von Zoll- und Grenzschutzbeamten (CBP) beschlagnahmt werden - es wird oft als Lieferung von Wurzelrinde mit hohen Konzentrationen des Halluzinogens (von 0,2% bis 3,8% nach Gewicht) angetroffen. MIRA XTR DS, verwendet mit ID Kit, ist eine benutzerfreundliche Vor-Ort-Lösung für die schnelle und empfindliche DMT-Erkennung, die die Erkennung und Beschlagnahmunge illegaler Importe erleichtern kann.
- Philadelphia CBP Seizes Two Shipments of Dangerous Controlled Substances Destined to NY and Chicago | U.S. Customs and Border Protection. https://www.cbp.gov/newsroom/local-media-release/philadelphia-cbp-seizes-two-shipments-dangerous-controlled-substances (accessed 2022-10-17).
- 60 Pounds of Dimethyltryptamine Seized by CBP Officers | U.S. Customs and Border Protection. https://www.cbp.gov/newsroom/local-media-release/60-pounds-dimethyltryptamine-seized-cbp-officers (accessed 2022-10-17).
- Chambers, M. I.; Appley, M. G.; Longo, C. M.; et al. Detection and Quantification of Psychoactive N,N-Dimethyltryptamine in Ayahuasca Brews by Ambient Ionization High-Resolution Mass Spectrometry. ACS Omega 2020, 5 (44), 28547–28554. DOI:10.1021/acsomega.0c03196
- N,n Dimethyltryptamine - an overview | ScienceDirect Topics. https://www.sciencedirect.com/topics/nursing-and-health-professions/n-n-dimethyltryptamine (accessed 2022-10-14).
- CBP Memphis Seizes over 634 lbs of DMT so far this Fiscal Year | U.S. Customs and Border Protection. https://www.cbp.gov/newsroom/local-media-release/cbp-memphis-seizes-over-634-lbs-dmt-so-far-fiscal-year (accessed 2022-10-14).
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