Für Ergebnisse in Laborqualität in nicht-traditionellen Prüfszenarien, wie z. B. der Materialprüfung am Wareneingang, übertrifft die Raman-Spektroskopie die traditionellen Methoden zur Identifizierung und Überprüfung von Rohstoffen (RMID). Tragbare Raman-Geräte rationalisieren RMID-Prozesse und verifizieren effizient die Qualität und Konsistenz eines Materials. Diese Effizienz hilft den Herstellern, Zeit und Ressourcen zu sparen und sorgt für einen zuverlässigeren und kostengünstigeren Betrieb.
Verifizierungsmodelle sind der Schlüssel zu RMID mit Raman-Spektroskopie. Es ist möglich, etablierte und validierte Verifikationsmodelle, die bereits im Routineeinsatz sind, von einem Raman-Produkt von Metrohm auf ein anderes zu übertragen. Obwohl beispielsweise NanoRam 785 nicht mehr verkauft wird, können bestehende Kunden ihre RMID-Aktivitäten problemlos auf MIRA P umstellen. Diese Application Note beschreibt die Übertragung von Benutzer- und kundenspezifischen Bibliotheken und Modellen von NanoRam 785 auf MIRA P, um einen möglichst reibungslosen Übergang zu gewährleisten. Die Übertragung von Modellen zwischen MIRA P-Geräten wird in einer separaten Application Note (AN-RS-044) behandelt.
NanoRam 785 (NR785)-Benutzer finden auf der Metrohm-Website [1] Grundlagen zum Modellbau für MIRA P.
Bei den Lesern dieser Anwendung wird davon ausgegangen, dass es sich um NR785-Anwender handelt, die mit den RMID-Grundlagen vertraut sind und bereits mit etablierten Modellen arbeiten.
Die Übertragung von Modellen zwischen NR785 und MIRA P erfordert lediglich einen Wechsel des Dateiformats und eine erneute Zusammenstellung des NR785-Modells für MIRA P. Neue Benutzer werden feststellen, dass die Qualitätsprüfung mit MIRA P und seiner Software MIRA Cal P einfach und intuitiv ist.
Die Terminologie der Software unterscheidet sich zwischen NanoRam ID (NID) und MIRA Cal P. Die Begriffe sind in Tabelle 1 definiert.
| Software | NanoRam-ID | MIRA Cal P |
|---|---|---|
| Datenerfassung | Betriebsvoreinstellung | Vorgehensweise bei der Arbeit (OP) |
| Überprüfungsparameter | Verfahren | Trainingsset-Modell |
| Datendateiformat | CSV | BRMS |
| ROC-Kurve | Eine analytische Methode zur Bewertung der Leistung eines Modells bei verschiedenen Schwellenwerten. |
|
Identifizierungsmethoden messen die spektrale Ähnlichkeit zwischen einer unbekannten Probe und einer Sammlung von Bibliotheksspektren. Die Identifizierung kann mit einer kundenspezifischen Bibliothek oder einer Bibliothek von Standards wie der Umfassende USP-Bibliothek von Metrohm durchgeführt werden.
Im Gegensatz zur Identifizierung werden bei der Verifizierung nur sehr geringe spektrale Unterschiede festgestellt, um eine hohe Spezifität zu erreichen. Jedes Probenspektrum wird auf einen Trainingssatz projiziert (d. h. eine Sammlung von Spektren, die die Zielsubstanz repräsentieren), um zu sehen, wie gut es den Kriterien des Modells entspricht. Mit diesem Verfahren können sehr ähnliche Proben (z. B. dieselbe Chemikalie von zwei verschiedenen Herstellern) unterschieden werden, so dass die Verifizierungsstandards streng eingehalten werden.
Die Art des Transfers hängt von der Art des Tests ab - Bibliothekstransfer zur Identifizierung und Methoden-/Modelltransfer zur Verifizierung.
| Identifikation | Verifizierung |
|---|---|
| Bibliotheksdaten werden aus der B&W Tek NID-Software als CSV-Dateien exportiert | Methodendaten werden aus der B&W Tek NID-Software als CSV-Dateien exportiert |
| Identifikation | Verifizierung |
|---|---|
| Für beide Übertragungsarten werden die exportierten CSV-Dateien in das binäre BRMS-Format konvertiert, damit sie von MIRA P verwendet werden können. Metrohm stellt dafür ein Software-Konvertierungstool zur Verfügung. | |
| Identifikation | Verifizierung |
|---|---|
| Das Konvertierungstool erstellt einen Ordner mit konvertierten Bibliotheksdaten, die in MIRA Cal P importiert werden. Es wird eine neue Bibliothek erstellt und zur sofortigen Verwendung mit dem Gerät synchronisiert. Dies ist ein sehr unkomplizierter Prozess. |
Metrohm bietet eine einfache Verifikations-SOP an. Für jedes Material wird in MIRA Cal P eine neue OP erstellt, mit dem Gerät synchronisiert und zur Erfassung von Validierungsscans verwendet. |
| Identifikation | Verifizierung |
|---|---|
| — | Importieren Sie die konvertierten Daten aus NR785 in die entsprechenden Ordner in MIRA Cal P. Erstellen Sie einen Trainingssatz mit den Transferproben. Erstellen Sie einen Validierungssatz. Erzeugen Sie alle ROC-Kurven, wählen Sie dann die beste Kurve aus und speichern Sie sie. Fügen Sie das validierte Modell zum OP hinzu.Synchronisieren Sie MIRA P und das Modell ist einsatzbereit. |
Nach dem Transfer und der ROC-Optimierung sind die Modelleinstellungen für ein Laktose-Beispiel in Tabelle 2 unten aufgeführt.
| PCS | 3 |
|---|---|
| Vorbehandlung | Mittelwert Mittelpunkt |
| Entfernungsmesser | Kombiniert |
| Konfidenzintervall | 0,95 |
| Normalisierung | Min./Max.-Normalisierung |
| Glatt | Ja |
| Punkte | 13 |
| Poly-Reihenfolge | 3 |
| Ausgangslage | Nein |
| Derivat | Ja |
| IVC | Ja |
Die Validierung eines Modells zeigt, dass das Modell ein Material auf einem neuen Gerät angemessen bewertet. Mit anderen Worten: Die Validierungsdaten dienen als „Diagnose“, wie das Modell auf dem neuen Gerät funktioniert.
Die Validierung ist eine Bewertung einer Methode anhand von Testproben:
- bei denen ein Bestehen erwartet wird (positive Proben).
Dabei handelt es sich um Proben des Zielmaterials, die sich von den Proben unterscheiden, die zum Erstellen des Trainingssatzes verwendet wurden.
- bei denen ein Fehlschlag erwartet wird (negative Proben).
Dabei kann es sich um unterschiedliche Materialien oder um ähnliche, aber unterschiedliche Materialien handeln. Dadurch wird die Spezifität eines Modells sichergestellt.
Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse des Validierungstests für ein Laktosemodell nach dem Transfer. Laktose ist ein hervorragender Indikator für den Erfolg der Übertragung, da sie aufgrund der Fluoreszenz ein besonders schwieriges Material für 785-nm-Raman ist.
Die Robustheit und Spezifität des Modells sind nach dem Transfer recht hoch. Dies wurde getestet, indem verschiedene Arten von Laktose (mit eindeutigen CAS-Nummern) in den negativen Validierungssatz aufgenommen wurden, und es wurde bestätigt, dass sie entsprechend versagten.
Tabelle 3. Validierungstestergebnisse mit bestandenen (grün) und nicht bestandenen (rot) p-Werten.
Die Übertragung der Bibliothek und der Modelle von NanoRam 785 auf MIRA P ist ein einfaches Verfahren, das einen schnellen und effizienten Übergang ermöglicht. Nutzen Sie das Raman-Portfolio von Metrohm für die bestmögliche RMID-Erfahrung.
- Gelwicks, M. J. Real World Raman: Simplifying Incoming Raw Material Inspection. Analyze This – The Metrohm Blog, 2021
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