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Ranzidität ist der Prozess, bei dem Öle und Fette teilweise oder vollständig oxidiert werden, nachdem sie Feuchtigkeit, Luft oder sogar Licht ausgesetzt waren. Auch wenn es nicht immer so offensichtlich ist, können Lebensmittel ranzig werden, noch lange bevor sie alt werden. Bei Ölen, deren antioxidative Eigenschaften hoch geschätzt werden, wie z. B. bei Olivenöl, ist dies besonders problematisch. Ein einfacher (und kostenloser) Test zum Nachweis der Ranzidität von Ölen kann zu Hause mit Ihren eigenen Analyseinstrumenten durchgeführt werden: Ihrem Geruchs- und Geschmackssinn.

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  1. Gießen Sie ein paar Milliliter Öl in eine flache Schüssel oder Tasse und atmen Sie den Duft ein.
  2. Wenn der Geruch leicht süßlich ist (ähnlich wie Klebstoff) oder einen fermentierten Geruch verströmt, ist das Öl wahrscheinlich ranzig.
  3. Um sicherzugehen, sollte ein Geschmackstest durchgeführt werden, da manche Öle von Natur aus einem süßlichen Duft haben.
  4. Vergewissern Sie sich, dass die Ölprobe Zimmertemperatur hat, und nehmen Sie dann eine kleine Menge in den Mund, ohne zu schlucken. Ähnlich wie bei der Verkostung von Wein schlürfen Sie Luft über das Öl in Ihrem Mund und atmen dann aus, um festzustellen, ob das Öl einen Geschmack hat.
  5. Wenn das Öl keinen Geschmack hat, ist es höchstwahrscheinlich ranzig. Verzehren Sie es nicht!
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Wenn ein Lebensmittel einmal ranzig geworden ist, gibt es keine Möglichkeit mehr, es wieder in Ordnung zu bringen. Wenn man also durch den sensorischen Test feststellt, dass das Öl ranzig ist, ist es bereits zu spät. Für diejenigen unter uns, die diesen Schritt lieber überspringen würden, um ranzige Lebensmittel im Mund zu vermeiden, wäre die Möglichkeit, das künftige Oxidationsverhalten von Speiseölen genau vorherzusagen, eine großartige Sache. Genau das kann der Rancimat von Metrohm, wenn Sie unsere Tipps und Tricks in diesem Artikel befolgen.

Rancimat als Retter in der Not!

Mit dem 892 Rancimat und dem 893 Biodiesel Rancimat bietet Metrohm zwei Geräte zur einfachen und zuverlässigen Bestimmung der Oxidationsstabilität von natürlichen Fetten und Ölen bzw. von Biodiesel an. Die Methode, die auch als Rancimat-Methode oder Rancimat-Test bezeichnet wird, ist für beide Varianten gleich. Sie beruht auf einem einfachen Prinzip der Reaktionskinetik, wonach die Geschwindigkeit einer chemischen Reaktion (hier die Oxidation von Fettsäuren) durch Erhöhung der Temperatur beschleunigt werden kann.

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Der 892 Rancimat (L) und der 893 Biodiesel Rancimat (R) von Metrohm.

Wie funktioniert das Verfahren?

Während der Bestimmung wird ein Luftstrom durch eine Probe bei konstanter Temperatur (z. B. 110 °C nach der Norm EN 14214 für Biodiesel) geleitet. Entstehende Oxidationsprodukte werden durch den Luftstrom in ein Messgefäß geleitet, wo sie durch die Leitfähigkeitsänderung einer Absorptionslösung nachgewiesen werden. Neben der Temperatur (deren Genauigkeit und Stabilität das Rancimat-System garantiert) beeinflussen auch die Vorbereitung der Messung und der Zustand des Zubehörs die Qualität und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse. In diesem Blogbeitrag haben wir einige praktische Erfahrungen im Umgang mit dem Rancimaten für Sie zusammengestellt.

Oxidationsstabilität: praktische Tipps und Tricks von den Experten

Entfernen Sie Fremdpartikel aus dem Reaktionsgefäß

Fremdpartikel im Reaktionsgefäß können Reaktionen in der Probe katalysieren, was zu nicht reproduzierbaren Messergebnissen führt. Entfernen Sie Fremdkörper wie z. B. Verpackungsreste mit einem starken Gasstrom (vorzugsweise Stickstoff) aus den Reaktionsgefäßen.

Wiegen Sie die Probe mit einem Kunststoffspatel ab

Wiegen Sie die Probe direkt in das Reaktionsgefäß ein. Achten Sie darauf, dass die maximale Füllhöhe 3,5 cm nicht überschreitet. Ein Fehler von ±10 % beim Probengewicht hat keinen Einfluss auf das Endergebnis.

Metallspatel sollten nicht zum Abwiegen verwendet werden, da die Metallionen die Oxidation katalytisch beschleunigen könnten.

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Reaktionsgefäßdeckel

Der grüne Reaktionsgefäßdeckel (Artikelnummer: 6.2753.107) muss das Reaktionsgefäß dicht verschließen. Wenn dies nicht mehr gegeben ist, muss der Deckel ersetzt werden. Undichte Reaktionsgefäßdeckel führen zu falschen und nicht reproduzierbaren Messergebnissen!

Tipp: Zur Erleichterung des Verschließens bzw. des Abnehmens des Deckels kann am oberen äußeren Rand des Reaktionsgefäßes mit dem Finger ein feiner Film (ca. 1 cm breit) aus Silikonöl aufgetragen werden.

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Position und Stabilität des Luftrohrs

Die stabile, senkrechte Positionierung des Luftrohres (Artikelnummer: 6.2418.100 oder 6.2418.130) im Reaktionsgefäß erhöht die Reproduzierbarkeit der Messergebnisse.

Das Luftrohr sollte gerade nach unten in das Gefäß ragen, wie in der folgenden Grafik dargestellt.

Absorptionslösung im Messgefäß

Als Absorptionslösung wird beim Rancimaten entionisiertes Wasser verwendet. Vor Beginn der Analyse sollte die elektrische Leitfähigkeit des Wassers im Messgefäß  5 µS/cm nicht überschreiten. Liegt dieser Wert höher, überprüfen Sie das Wasseraufbereitungssystem und stellen Sie sicher, dass keine weiteren Verschmutzungsquellen vorhanden sind.

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Messgefäß aus Polystyrol

Messgefäß aus Glas

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Positionierung der Kanüle für die Luftzufuhr

Die PTFE (Polytetrafluorethylen)-Kanüle für die Luftzufuhr in die Absorptionslösung (Artikelnummer: 6.1819.080) muss so ausgerichtet werden, dass keine Luft über die Elektroden der Leitfähigkeitsmesszelle gelangt, wie in der Grafik dargestellt.

Luftblasen an den Elektroden führen zu verrauschten Messkurven, die nur schwer auswertbar sind.

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Ist es schon Zeit, die Bestimmung zu starten?

Zunächst muss die Temperatur des Heizblocks (die in der Methode definiert ist) erreicht werden und sich stabilisieren, bevor das Reaktionsgefäß in das Gerät eingesetzt wird.

Die Daten zur Probenidentifizierung werden dann vom Anwender in die StabNet-Software eingegeben.

Nachdem alle Schläuche für die Luftzufuhr angeschlossen sind, kann das Reaktionsgefäß in den Heizblock eingesetzt werden. Die Probenmessung beginnt unmittelbar nach dem Drücken der Starttaste am Rancimaten.

Reinigung: wichtig für reproduzierbare Ergebnisse

Um zuverlässige Analyseergebnisse zu erhalten, ist die Reinigung aller Zubehörteile von größter Bedeutung.

Sowohl das Reaktionsgefäß als auch das Luftrohr sind Einwegartikel. Sie können diese Materialien sofort nach dem Abkühlen entsorgen. Das übrige Zubehör kann in einer Laborspülmaschine (oder einem gleichwertigen Gerät) bei maximaler Temperatur und maximaler Trockenzeit gereinigt werden.

Wenn Sie für die Messgefäße Glas- oder Polycarbonat-Materialien verwenden, können Sie diese natürlich auch auf die gleiche Weise reinigen. Das gleiche gilt für den Messgefäßdeckel mit integrierter Leitfähigkeitselektrode, den transparenten Silikonschlauch oder den schwarzen Iso-Versinic-Schlauch sowie den Reaktionsgefäßdeckel.

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Ersatz-Reaktionsgefäße für den 892 Rancimat

Ersatz-Reaktionsgefäße für den 893 Biodiesel Rancimat

Tipp: Die Silikon- oder Iso-Versinic-Schläuche sollten in vertikaler Position in der Spülmaschine gewaschen werden, um sicherzustellen, dass sie innen gründlich gereinigt werden.

Nach dem Waschen sollten die Transferschläuche und die Deckel der Reaktionsgefäße mindestens zwei Stunden lang in einem Trockenschrank bei 80 °C erhitzt werden, da die Materialien dieser Zubehörteile Reaktionsprodukte absorbieren. Durch diesen Schritt wird die Möglichkeit einer Verschleppung in die nächste Messung, die zu instabilen Messergebnissen führt, weiter verringert.

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Wartung

Je nach Einsatzhäufigkeit des Rancimaten wird eine regelmäßige Sichtkontrolle des Luftfilters auf der Rückseite des Geräts empfohlen. Ein verstopfter Filter führt zu schwankenden Luftströmen. Auch das Molekularsieb muss je nach Nutzung des Geräts regelmäßig gewechselt werden.

Ich hoffe, Ihnen mit diesen Tipps einige hilfreiche Anregungen gegeben zu haben, die Ihnen bei der Verwendung des Rancimaten zur Bestimmung der Oxidationsstabilität von Speiseölen und anderen Produkten ein wenig Zeit und Mühe ersparen. Viel Erfolg bei Ihren Bestimmungen!

 

Metrohm-Stabilitätsmessung

Autor
Lüthi

Simon Lüthi

Produktmanager Titration
Metrohm Internationaler Hauptsitz, Herisau, Schweiz

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