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H2O – zwei einfache Elemente, Sauerstoff (O) und Wasserstoff (H), verschmelzen zu einem der wichtigsten Moleküle der Welt: Wasser. Wasser gibt es überall auf der Erde zu finden und ist für unsere Gesundheit und unser Überleben unerlässlich.
Oft enthält es andere Ionen wie Calcium, Magnesium und Chlorid, die für das Funktionieren des menschlichen Körpers unerlässlich sind. In bestimmten Situationen wird jedoch ultrareines Wasser (UPW) benötigt, um z. B. Injektionen oder andere in Krankenhäusern verwendete Lösungen herzustellen. Wie wird die Qualität von UPW sichergestellt, damit es für solche medizinischen Zwecke stets geeignet ist? Die Antwort auf diese Frage gibt die USP <645>. In dieser Norm wird erläutert, wie die Wasserqualität bestimmt werden kann und wie diese Analyse durchgeführt werden muss.
Geräte und Zubehör
Für diese Analyse wird ein Messgerät benötigt, das sowohl die Leitfähigkeit als auch den pH-Wert messen kann. Steht kein kombiniertes Gerät zur Verfügung, kann man auch zwei getrennte Geräte verwenden. Dann ist eine pH-Elektrode, die speziell für die Bestimmung des pH-Wertes von Wasser geeignet ist, und eine Leitfähigkeitsmesszelle für die Messung niedriger Leitfähigkeiten erforderlich. In diesem Fall sind die Aquatrode plus und die Edelstahl-Leitfähigkeitsmesszelle von Metrohm zu empfehlen.
Abbildung links:
Die Aquatrode plus spricht in ionenarmen Matrices (z.B. Reinstwasser) sehr schnell an und der Brückenelektrolyt kann dank des Double-Junction-Systems frei gewählt werden.
Abbildung rechts:
Die Leitfähigkeitsmesszelle aus Edelstahl wurde speziell für Messungen in Proben mit geringer Leitfähigkeit entwickelt. Mit einer Zellkonstante von c = 0,1 cm-1 ist sie ideal für Leitfähigkeiten im Bereich von 0-300 µS/cm. Der eingebaute Temperatursensor macht die Handhabung noch einfacher, da kein separater Temperaturfühler benötigt wird.
USP <645>-Verfahren
Nachdem nun die notwendigen Geräte und Sensoren erklärt wurden, ist es an der Zeit, einen Blick auf das die Normverfahren selbst zu werfen. Auf den ersten Blick sieht das etwas schwierig aus, da es sich um eine dreistufige Analyse handelt, oder eigentlich um eine vierstufige Analyse, wenn man die Kalibrierung mit einbezieht.
Schritt 1: Kalibrieren Sie zunächst die pH-Elektrode und die Edelstahl-Leitfähigkeitszelle (Sensor). Die pH-Elektrode wird mit Lösungen von pH 4 und 7 kalibriert, während der Edelstahlsensor mit einem 100 µS/cm-Standard kalibriert wird.
Die benötigten Standardlösungen finden Sie hier:
Schritt 2: Nach der Kalibrierung der Sensoren werden sowohl die Temperatur des Wassers als auch die Leitfähigkeit ohne Temperaturkompensation gemessen. Liegt die gemessene Leitfähigkeit unter dem in der Tabelle der USP <645> genannten Wert, dann ist die Anforderung an die Leitfähigkeit erfüllt und das Wasser kann für medizinische Zwecke verwendet werden. Ist dies nicht der Fall, so muss Schritt 3 durchgeführt werden.
Schritt 3: 100 mL Wasser werden in ein externes Titriergefäß überführt, in dem die Temperatur auf 25 ± 1 °C eingestellt wird. Das Wasser wird kräftig gerührt, um das in der Luft vorhandene Kohlendioxid zu binden. Ändert sich die Leitfähigkeit nicht um mehr als 0,1 µS/cm pro 5 Minuten, wird der Wert für die weitere Auswertung notiert. Liegt dieser Wert unter 2,1 µS/cm, so ist das Wasser für medizinische Zwecke verwendbar. Wenn nicht, fahren Sie mit Schritt 4 fort.
Schritt 4: Die Lösung wird auf 25 ± 1 °C temperiert. Sobald die Temperatur stabil ist, werden 0,3 mL gesättigte KCl-Lösung hinzugefügt und der pH-Wert des Wassers gemessen. Der pH-Wert muss zwischen pH 5 und 7 liegen. Ist dies nicht der Fall, entspricht das Wasser nicht den Anforderungen und muss verworfen werden. Liegt der gemessene pH-Wert zwischen 5 und 7, so muss zusätzlich die Leitfähigkeit niedriger sein, wie in der Tabelle USP <645> angegeben. Ist dies der Fall, ist die Analyse erfolgreich und das Wasser kann für medizinische Zwecke verwendet werden.
Automatisierung von USP <645>
Die Analyse kann sehr zeitaufwendig sein. Deshalb hat Metrohm eine Lösung entwickelt, die diesen Prozess wesentlich vereinfacht. Unser System fasst all diese Schritte in einer Methode zusammen, so dass Sie eine Automatisierung ohne großen Aufwand durchführen und sich auf wichtigere Aufgaben konzentrieren können.
Um die Möglichkeiten des Messsystems zu erweitern, können die Module 856/867 gegen einen modularen OMNIS-Titrator ausgetauscht werden, der auch für andere potentiometrische Standardtitrationen verwendet werden kann.
Werfen Sie einen genaueren Blick auf unsere automatisierte Analyselösung
- Aquatrode plus zur genauen pH-Messung in ionenarmen Matrices
- Leitfähigkeitszelle aus Edelstahl für Proben mit geringer Leitfähigkeit
- Spezieller Halter zur Durchführung von Schritt 2 des Standardverfahrens
- Thermostatisiertes Gefäß (für Schritt 2)
- DIS-Cover-Deckel zum Schutz der Probe vor CO2-Aufnahme (vor Schritt 3)
- Stabrührer zur Sättigung der Lösung mit Kohlendioxid (für Schritt 3)
Fazit
Mit diesem kompletten System wird die Standardanalyse der UPW-Qualität nach USP <645> vollautomatisch und zuverlässig durchgeführt. Am Ende jeder Analyse erhält man eine klare Meldung, ob das deionisierte Wasser (UPW) den Test bestanden hat oder nicht. Die Handhabung ist sehr einfach und ermöglicht es dem Benutzer, mit einem Blick zu prüfen, ob eine Analyse bestanden wurde oder nicht.
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