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Warum ist die Probenvorbereitung vor der Trennung für Ihre Analyse unverzichtbar?

Beim Einsatz der Ionenchromatographie (IC) als Analysetechnik können Proben oft nicht direkt auf die Trennsäule injiziert werden. Dafür gibt es mehrere Gründe: Proben können Partikel oder Kolloide enthalten, die Analytkonzentrationen können zu hoch oder zu niedrig sein, die Probenmatrix ist für eine Direktinjektion ungeeignet oder die Probe muss erst neutralisiert werden. Dies sind gängige und teilweise aufwendige Herausforderungen im Laboralltag. Die Techniken der Metrohm[HS1]  Inline-Probenvorbereitung (MISP)  bieten für solche Situationen ein breites Spektrum an einfachen, kosten- und zeitsparenden Lösungen. Dieser Artikel gibt einen Überblick und einige Einblicke in die MISP-Techniken – unsere Lösungen für die automatisierte Inline-Probenvorbereitung verschiedener Matrizes für die IC-Analyse. Die Verwendung von MISP ist der erste Schritt, um wertvolle Zeit und Geld zu sparen und gleichzeitig die Zuverlässigkeit und Präzision Ihrer Messungen zu erhöhen.

Metrohm bietet Dosiereinheiten in verschiedenen Volumina (2, 5, 10, 20 und 50 ml) an, um den Liquid-Handling-Anforderungen nahezu aller Laboranwendungen gerecht zu werden.
Abbildung 1 Metrohm bietet Dosiereinheiten in verschiedenen Volumina (2, 5, 10, 20 und 50 ml) an, um den Liquid-Handling-Anforderungen nahezu aller Laboranwendungen gerecht zu werden.

Einführung in MISP

Wenn Sie sich die Abkürzungen genau ansehen, z.B. bei «MISP» Metrohm Inline-Probenvorbereitung, steckt dort der Begriff «Inline» drin. «Inline» bedeutet bei Metrohm eine automatische Probenvorbereitung, die bereits im IC-System integriert ist. Zu diesem Konzept gehört, dass der Anwender als einzigen manuellen Probenvorbereitungsschritt die Probe abfüllt in ein Probengefäß und dieses auf dem Probenwechsler platziert. Die spezifischen Schritte zur Probenvorbereitung werden von diesem Moment an automatisch «Inline» vom System übernommen. Die hohe Reproduzierbarkeit besser Zuverlässigkeit? der vollständig automatisierten Probenvorbereitung schließt manuelle Eingriffe und damit verbundene Fehlerquellen (z. B. unterschiedliche Handhabung der Proben oder systematische Fehler in der Probenvorbereitung) aus, die zu nicht reproduzierbaren Ergebnissen führen können. Automatisierte Abläufe erhöhen nachweislich die Präzision und Zuverlässigkeit analytischer Ergebnisse. Darüber hinaus können Anwender mit einem absoluten Minimum an manueller Arbeit sowohl Zeit als auch Geld sparen, indem sie das IC-System die ganze Arbeit erledigen lassen.

Metrohm hat das perfekte Werkzeug für hochpräzises und genaues Liquid Handling in der Hand: unseren patentierten Dosino (Abbildung 1). Die Dosino-Technologie sorgt dafür, dass Volumina bis in den einstelligen µL-Bereich schnell und präzise abgemessen und transferiert werden können. 

Alle Schritte der Inline-Probenvorbereitung erfolgen zwischen dem Autosampler, auf dem die Proben platziert werden, und dem dem 6-Port-Ventil, mit dem die Proben auf die analytische Säule injiziert werden (Abbildung 2). 

Abbildung 2 Darstellung des IC-Proben-Flussdiagramms mit möglichen Metrohm Inline- Probenvorbereitungs- und Injektionstechniken.

Die gängigen Inline-Probenvorbereitungslösungen von Metrohm: Inline-Ultrafiltration, Inline-Dialyse, Inline-Verdünnung und intelligente Partial-Loop-Injektionstechnik 

Viele Arten von Proben enthalten Partikel (z. B. Abwasser, Flusswasser usw.), diese sollten niemals direkt auf die Trennsäule injiziert werden. Aus diesem Grund bietet Metrohm IC-Geräte mit einer Ultrafiltrationslösung an, bei der die Partikel vor der Injektion aus der Probe entfernt werden. Inline-Ultrafiltration ist vollautomatisch und erfordert keine manuelle Probenfilterung, dies spart Zeit und Arbeit zusätzlich fallen keine Verbrauchskosten für z.B. Spritzenvorsatzfilter an.

Klicken Sie auf das Video, um zu sehen, wie das Prinzip der Inline-Ultrafiltration funktioniert.

Für Probenmatrizes mit hohen organischen Belastungen, wie Kolloide, Proteine, oder Öltröpfchen, stellt die Inline-Dialyse eine sehr gute ökonomische Lösung da. Im Gegensatz zur herkömmlichen Carrez-Fällung entfallen zahlreiche manuelle Probenvorbereitungsschritte, was die Inline-Dialyse zu einer wirtschaftlichen und unkomplizierten Technik macht, um komplexe Proben wie Frucht- bzw. Gemüsesäfte, Milch oder anderer Milchprodukte zu analysieren. Sowohl die Inline-Ultrafiltration als auch die Inline-Dialyse garantieren lange Standzeiten der Trennsäulen und schützen das IC-Systeme vor unnötigen Ausfallzeiten.

Die Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) bzw. Inline-Verdünnung kann dem Ultrafiltrations-Setup hinzugefügt werden, wenn die Analytkonzentrationen in den Proben stark variieren und somit außerhalb des Kalibrationsbereich liegen können. Ein weiterer wesentlicher Vorteil  von Partial-Loop-Injektionstechnik oder Inline-Dilution ist die Möglichkeit die vollautomatische Durchführung einer Inline-Kalibrierung aus nur einer Standardstammlösung. Dies spart wiederum wertvolle Zeit, die ansonsten für die Herstellung der Standardreihe aufgewendet werden müsste, und erhöht zusätzlich die Messsicherheit, indem Pipettier- und Berechnungsfehler auf ein Minimum reduziert werden.

Abbildung 3 zeigt, die Kostenersparnis, die mit einem Metrohm Ionenchromatographen erzielt werden. Die Zahlen basieren auf den Daten eines US-Auftragslabor, das jährlich etwa 14.000 Proben auf einem Metrohm-IC-System analysiert. Wird ein Ionenchromatograph mit Metrohm Inline-Probenvorbereitungstechniken kombiniert lassen sich die Betriebskosten deutlich einsparen z.B. verlängert sich die Lebensdauer der Säule durch die Inline-Filtration und der Zeitaufwand wird durch die automatische Anpassung der Probenkonzentration mit der Inline-Verdünnung reduziert.

Abbildung 3 Niedrige Betriebskosten durch Metrohm Inline-Probenvorbereitungstechniken und einem hochwertige Metrohm Ionen Chromatographen.

 In der Ionenchromatographie sind die Probenmatrizes äußerst vielfältig. Daher sind spezifischere MISP-Techniken erforderlich (Abbildung 4), diese werden in den folgenden Abschnitten näher erklärt. 

Abbildung 4 Verschiedene Metrohm Inline-Probenvorbereitungslösungen mit den dazu gehörigen Probeneigenschaften.

Metrohm-Inline-Extraktion

Die Extraktion, ist eine gängige Technik zur Probenreinigung und -vorbereitung, welche es ermöglicht, Komponenten von einem Medium in ein anderes zu überführen, dadurch ist die Analyse von ionischen Komponenten in unpolaren organischen Matrizen durchführbar. Es sind viele verschiedene Extraktionsverfahren bekannt, eine davon ist die klassische Flüssig-Flüssig-Extraktion. Eine Flüssig-Flüssig-Extraktion wird bei der Metrohm Inline-Extraktion automatisiert durchgeführt, hierbei werden wasserlösliche Komponenten aus einer unpolaren organischen Phase (z. B. Bioethanol) in die wässrige Phase zu überführen – dies ist eine Voraussetzung für die IC-Analyse. Eine exakte Menge der Probe (organische Phase) wird in das Verdünnungsgefäß vorgelegt, das Extraktions-Medium (meist Reinstwasser) wird hinzu addiert und für eine bestimmte Zeit gerührt wird. Nach einer kurzen Standzeit bilden sich zwei Phasen, wobei die wässrige Phase nun alle extrahierbaren, wasserlöslichen Bestandteile der ursprünglichen Probe enthält. Bei der anschließenden automatisierten Metrohm[HS1]  [HS2] Inline-Dialyse werden aus dieser Phase verbleibende organische Tröpfchen entfernt.

Metrohm Inline-Anreicherung

Für jede Analysenmethode gibt es Grenzen hinsichtlich der kleinsten nachweisbaren Konzentration. Bei der Ionenchromatographie liegen diese Grenzen je nach verwendetem System zwischen 0,1 µg/L und 100 µg/L für eine Full-Loop-Injektion von 20 µL. Metrohm Inline-Anreicherung erhöht die Messempfindlichkeit erheblich und eröffnet genaue Messungen in Konzentrationsbereichen bis in den ng/L-Bereich.

Für diese MISP-Technik wird anstelle einer Probenschleife eine Anreicherungssäule (preconcentration column, PCC) verwendet. Die Anreicherungssäule weist ähnliche funktionelle Eigenschaften wie Trennsäulen auf – wird ein definiertes Probenvolumen über die PCC geleitet, werden die relevanten Ionen darauf zurückgehalten. Durch die Injektion werden die angesammelten Ionen mit dem Eluent auf die Trennsäule eluiert.

Klicken Sie auf das Video, um zu sehen, wie die Metrohm Inline-Anreicherung funktioniert.

Intelligente Anreicherung mit Inline-Matrixeliminierung

Die Metrohm Intelligente Anreicherungstechnik mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) ermöglicht die Bestimmung geringer Konzentrationen von Analyten in einer nichtionischen Matrix mit einer hohen Reproduzierbarkeit. Die Probe wird durch eine Anreicherungssäule gepumpt, so dass die Anlytionen zurückgehalten werden. Die nichtionischen Bestandteile der Probe, die noch in der Anreicherungssäule sind, werden von dieser mit Reinstwasser gespült.

Das Entfernen der nichtionischen Bestandteile aus der Probe verhindert, dass diese die Analyse der Analytionen stören. Mit MiPCT-ME (Abbildung 5) lassen sich Konzentrationen zwischen ng/L und mg/L mit einem hohen Grad an Präzision und Genauigkeit messen. Diese automatisierte Inline-Probenvorbereitungstechnik wird im Allgemeinen für die Spurenanalyse in Matrizes wie Methanol, Wasserstoffperoxid, Isopropanol, Ethanol, Prozesswässern von Kernkraftwerken und Chemikalien in Halbleiterqualität verwendet.

Abbildung 5 Chromatogramm einer Soleprobe (>300 g/L NaCl) dotiert mit 60 µg/L Strontium und Barium. Ein Aliquot von 4 ml Probe wurde auf dem Metrosep Chel PCC 1 VHC/4.0 angereichert, dies ermöglicht sehr niedrige Nachweisgrenzen (10 μg/L). Die Analyse erfolgte auf einer Metrosep C6 – 150/4.0-Trennsäule. eluiert.

Metrohm Inline-Neutralisation

Stark alkalische oder saure Proben können zu Problemen führen bei der Ionenchromatographie, da sie die Trennsäule schädigen und die Trennleistung direkt beeinflussen können. Diese Arten von Proben können von Natur aus sauer oder alkalisch sein oder es handelt sich um saure bzw. alkalische Aufschlüsse, die notwendig sind um Analyten aus Böden, Textilien oder anderen festen Matrizen zu extrahieren. Mithilfe der Metrohm Inline[HS1] -Neutralisation können solche Proben während der Probeninjektion vollautomatisch neutralisiert und anschließend ohne manuellen Eingriff direkt analysiert werden. Diese Technik eignet sich auch Ultraspurenanalytik. Nach der Inline-Neutralisation können auch stark alkalische Proben angereichert werden, was Analysen von Konzentrationen im im ng/L-Bereich ermöglicht.

Metrohm Inline-Kationenentfernung

Metrohm Inline-Kationenentfernung ist ein besonders praktisches Werkzeug, um beispielsweise Übergangsmetalle aus Galvanikproben zu entfernen. Die Metallionen werden gegen Natrium (Na+) im Probenvorbereitungsmodul (SPM) getauscht. Ein einfacher Austausch gegen Protonen ist manchmal nicht möglich, speziell bei Proben aus der Galvanotechnik, da hierbei zu saure Proben entstehen würden.  Die Inline-Kationenentfernung verhindert die Ausfällung von Metallhydroxiden im IC-System. Die Analyse mit integrierter Inline-Kationenentfernung funktioniert vollautomatisch, robust und zuverlässig.

Zusammenfassung

MISP-Techniken bieten Laboren viele Möglichkeiten, um ihre herausfordernden, manuellen Probenvorbereitungen, zu automatisieren. Die Ergebnisse sind eindeutig:

  • weniger Zeit wird für lästige, sich wiederholende Aufgaben aufgewendet
  • Daten sind zuverlässiger und reproduzierbar, wenn manuelle Fehler minimiert werden
  • Kosteneinsparungen durch reduzierten manuellen Arbeitsaufwand und höheren Probendurchsatz


Weitere Highlights für die Metrohm Inline-Probenvorbereitung sind in der folgenden Tabelle aufgeführt. 

MISP Highlights

Einzigartige, teilweise patentierte und vollautomatische Probenvorbereitungen
Inline-Transfer einer festen, flüssigen oder gasförmigen Probe bis zur Injektion
Verbessert die Präzision und Genauigkeit der Analysenergebnisse
Minimiert die Bearbeitungszeit
Reduziert manuelle Schritte
Garantiert die Rückverfolgbarkeit für jeden Probenvorbereitungsschritt
Minimiert das Kontaminationsrisiko
Erschließt neue Anwendungsgebiete
Selbstoptimierende Analysen basierend auf logischen Entscheidungen des Systems
Professionelles Liquid Handling dank Dosino-Technologie

Je nach Anwendung bietet Metrohm verschiedene an ProfIC Vario-Systeme bestehend aus automatisierten MISP-Techniken kombiniert mit einem voll ausgestatteten 940 Professional IC Vario inklusive Automatisierung. 

Hohe Produktivität und Rentabilität in der Umwelt-IC-Analyse

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Brad Meadows ist Vizepräsident und Laborleiter der US-amerikanischen Firma BSK Labs, das mehrere Umweltlabore und Kundenzentren betreibt. Brad ist analytischer Chemiker und arbeitet seit 15 Jahren im Management von Analysenlabors. Er hat seine Erfahrungen mit der Metrohm Ionenchromatographen mit uns geteilt – in Form von konkreten Zahlen und Fakten.

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Loof

Jonas Loof

Sr. Product Specialist Ion Chromatography (Automation and sample preparation)
Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland

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