Die Analyse verschiedener Parameter in Erdölprodukten ist eine der häufigsten Aufgaben in Vertrags- oder Qualitätskontrolllabors. Die Automatisierung hat im letzten Jahrzehnt an Popularität gewonnen, da eine große Anzahl von Tests erforderlich ist und aggressive Lösungsmittel und Reagenzien verwendet werden. Es gibt kombinierte automatisierte Tischsysteme, die jedoch immer noch viele manuelle Arbeitsschritte erfordern. In diesem Blog-Artikel wird ein Beispiel für ein automatisiertes System vorgestellt, das über den Labortisch hinausgeht und dem Benutzer eine völlig freihändige Analyse von Anfang bis Ende ermöglicht.

Vorteile der Automatisierung der chemischen Analysen

Es gibt viele Vorteile, wenn man von einer eigenständigen Laboreinrichtung zu einem vollautomatischen System wechselt. Diese lassen sich am Beispiel der Analyse der Gesamtsäurezahl (TAN) und der Gesamtbasenzahl (TBN) in Erdölprodukten schnell zusammenfassen.

Für die Bestimmung von TAN und TBN in Ölen müssen aggressive Lösungsmittel und Titriermittel verwendet werden. Die Automatisierung aller Schritte, die den Umgang mit diesen Reagenzien beinhalten, führt zu einer wesentlich sichereren Arbeitsumgebung für die Labortechniker, da sie den Chemikalien und ihren Dämpfen nicht mehr ausgesetzt sind.

Die automatisierte Handhabung von Flüssigkeiten für die Zugabe des Lösungsmittels oder Titriermittels hat einen direkten Einfluss auf die Qualität der Ergebnisse. Dies gilt insbesondere für die TAN/TBN-Analyse. Die präzise Zugabe des Lösungsmittels ist von entscheidender Bedeutung, da das Lösungsmittel einen Blindwert verursachen kann, der das Ergebnis verfälscht, wenn er bei der Analyse nicht berücksichtigt wird. Durch die Automatisierung dieses Schritts wird sichergestellt, dass jede Zugabe auf exakt dieselbe rückverfolgbare Weise erfolgt.

Die Einbeziehung möglichst vieler Analyseschritte in das automatische Verfahren hilft dem Laborpersonal in vielerlei Hinsicht. Dies führt zu genaueren und präziseren Ergebnissen und spart eine Menge Zeit, da das System rund um die Uhr unbeaufsichtigt mit einer kontinuierlichen Probenmenge arbeiten kann. Außerdem bedeuten weniger Fehler, dass weniger Proben wiederholt werden müssen, was den Arbeitsablauf noch effizienter macht.

Lesen Sie unseren entsprechenden Blog-Artikel, um mehr über die Vorteile der Automatisierung von Titrationsanalysen zu erfahren.

Warum Automatisierung in Betracht ziehen – auch für einfache Titrationen?

Mit Robotik noch einen Schritt weiter gehen

Die Automatisierung der Probenverdünnung, Analyse, Auswertung und Elektrodenreinigung/-aufbereitung hilft bereits vielen Auftrags- und Qualitätskontrolllabors, ein hohes Maß an Effizienz zu erreichen. Es gibt jedoch noch Raum für weitere Verbesserungen. Die Automatisierung des gesamten Arbeitsablaufs - vom Einbringen des geschlossenen Probengefäßes in das System bis hin zur Ergebnisauswertung und Reinigung - ist der nächste logische Schritt.

Das von KA Industrial Engineering Pte Ltd zusammen mit Metrohm angebotene System ist eine Roboteranlage, die einen kollaborativen Universalroboter in Kombination mit dem bekannten OMNIS-Probenroboter verwendet, um die Analyse von TAN und TBN vollständig zu automatisieren (Abbildung 1). Das gesamte System wird von der OMNIS-Software gesteuert.

Sobald die Probe in das System eingeführt ist, führt der Roboterarm verschiedene Schritte der Probenvorbereitung durch. Dieser Arm ist mit mehreren Werkzeugen ausgestattet, um die verschiedenen, meist mühsamen manuellen Aufgaben zu erledigen.

Vollautomatische Roboteranalyse von TAN und TBN in petrochemischen Proben

Das in Abbildung 1 gezeigte robotergestützte Analysesystem ist auf vollständige Autonomie ausgelegt. Es spart Zeit, erhöht den Probendurchsatz, verringert den Arbeitsaufwand und verbessert die Sicherheit der täglichen Arbeit in der Qualitätskontrolle oder in Vertragslabors.

Der automatisierte Workflow besteht aus den folgenden Schritten:

1. Das Probenfläschchen wird entnommen und anhand seines Barcodes identifiziert.
2. Das Fläschchen wird auf einen Vortex-Schüttler gestellt, um es zu homogenisieren, bevor eine repräsentative Probe entnommen wird.
   
3. Der Deckel des Probenfläschchens wird entfernt, während der Roboterarm einen sauberen Titrierbecher auf die Waage stellt und eine frische Pipettenspitze aufnimmt, um eine Kreuzkontamination zu vermeiden.
4. Die Probe wird angesaugt, während die Waage tariert wird, um die Messung der in das Becherglas hinzugefügten Probe vorzubereiten.
5. Das Probengewicht wird automatisch an die OMNIS-Software übertragen, die den gesamten Aufbau steuert.
6. Das Fläschchen wird verschlossen und wieder in seine ursprüngliche Position gebracht.
7. Das Becherglas mit der Probe wird zum OMNIS Sample Robot transportiert, wo die potentiometrische Titration an einer der verfügbaren Arbeitsstationen stattfindet.
   
8. Vor der Titration wird die Titrationsausrüstung gereinigt und die Sensoren werden vorkonditioniert, um optimale Ergebnisse zu gewährleisten.
   
9. Sobald der Probenbecher in die Arbeitsstation eingesetzt ist, wird das Lösungsmittel automatisch zugegeben, um den Kontakt mit aggressiven chemischen Reagenzien zu vermeiden.
   
10. Nach Abschluss der Titration wird das Becherglas automatisch geleert und das Gerät gereinigt.
    
11. Die Ergebnisse werden berechnet und an das angeschlossene LIMS-System übertragen.

Titer- und Blindwertbestimmung sowie Sensorkalibrierung und Kontrollproben können auf Wunsch einfach in den Arbeitsablauf integriert werden. Die OMNIS-Software, die das Setup steuert, bietet alles, um das System am Laufen zu halten und den Bediener bei Grenzwertverletzungen sofort zu informieren.

Da beide Roboter synchron arbeiten, werden die nächsten Proben bereits vorbereitet, während die vorherigen noch bestimmt werden, was einen konstant hohen Durchsatz garantiert. Das in Abbildung 1 dargestellte System arbeitet mit zwei parallelen Arbeitsplätzen. Es kann leicht zu einem System aufgerüstet werden, das bis zu vier Arbeitsstationen mit den gleichen oder sogar unterschiedlichen Anwendungen bedienen kann.

Dieses Robotersystem aus der Partnerschaft von Metrohm und KA Industrial Engineering Pte Ltd bietet einen vollständig rückverfolgbaren Arbeitsablauf, der zahlreiche Sicherheitsfunktionen umfasst. Für eine vollautomatische Probenanalyse mit hohem Durchsatz und minimalem Kontakt mit aggressiven Reagenzien ist dieses Robotersystem die optimale Wahl.

Sehen ist Glauben - sehen Sie sich das Video unten an, um den nächsten Schritt in der robotergestützten Automatisierung der chemischen Analyse zu sehen.

Fazit

Nachdem wir viele Jahre lang Tischautomation für alle von Metrohm angebotenen Analysetechniken angeboten haben, sind wir nun einen Schritt weiter gegangen und haben Laborrobotik entwickelt. Nun ist es möglich, Systeme anzubieten, die den gesamten Arbeitsablauf inklusive Probenvorbereitung und -bestimmung vollständig abwickeln können. Das hier vorgestellte System ist nur ein Beispiel für einen solchen Ansatz bei der robotergestützten Analyse von TAN und TBN in Mineralölprodukten.

Ihr Wissen zum Download

Application Bulletin: Titration der Gesamtsäurezahl von Erdölprodukten

Application Bulletin: Gesamtbasenzahltitration von Erdölprodukten

Webinar: Verbesserte Reproduzierbarkeit und Effizienz der Titration durch Automatisierung